bz001013707.pdf

G B/T 1 9 1 9-2 0 0 0前言 本标准非等效采用俄罗斯标准 I O C T 9 2 8 5-1 9 7 8(1 9 9 5)工业氢氧化钾技术条件，对G B/T 1 9 1 9-1 9 9 4 工业氢氧化钾 进行修订。本标准与俄罗斯标准的主要技术差异:-一 本标准的固体产品按生产工艺分为两类:I 类为离子膜法，五 类为隔膜法 一一 本标准的固体产品 I 类中的优等品设8 项指标、一等品设7 项指标，ll 类产品设5 项，液体设4 项。而俄罗斯标准比国标多设硅、钠、钙、铝四项仅为生产电池和试剂而规定，该四项指标已在高品质氢氧化钾行标中设置 一 一 试验方法中氢氧化钾含量的测定，本标准采用四苯硼钠重量法，俄罗斯标准采用酸碱滴定法 本标准与原国标相比:一一扩大了标准的适用范围。一 提高了离子膜法产品主含量指标，降低了碳酸钾、氯化物、铁等杂质指标，提高了产品质量。在试验操作细节做相应的改进，使之更严谨完善。-一 增加包装规格。本标准自 实施之日 起，代替G B/T 1 9 1 9-1 9 9 4,本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由 全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、成都化工股份有限公司、解放军9 7 1 5 工厂、重庆嘉陵化学制品有限公司、大连染料化工有限公司。本标准主要起草人:刘淑英、杨前双、朱爱丽、蒋宪学、黎霞。本标准首次发布于1 9 7 9 年，第一次修订于1 9 9 4 年。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 9 1 9-2 0 0 0工 业 氢 氧 化 钾代替 G B/T 1 9 1 9-1 9 9 4P o t a s s i u m h y d r o x i d e f o r i n d u s t r i a l u s e1 范围 本标准规定了工业氢氧化钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用干工业氢氧化钾，该产品主要用于合成纤维、染料、塑料、钾盐等工业 分子式;K O H 相对分子质量:5 6.1 1(按 1 9 9 7 年相对原子质量)。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9。一1 9 9。危险货物包装标志 G B 1 9 1-1 9 9 0 包装储运图示标志 G B/T 3 2 5-1 9 9 1 包装容器 钢桶 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法 (n e q I S O 6 6 8 5:1 9 8 2)G B/T 3 0 5 1-2 0 0。无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(n e q I S O 5 7 9 0:1 9 7 9)G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采祥总则 G B/T 6 6 8 0-1 9 8 6 液体化工产品采样通则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 产品分类 工业氢氧化钾分为两类:1 类为离子膜法生产的工业氢氧化钾;9 类为隔膜法生产的工业氢氧化钾。4 要求4.1 外观 固体工业氢氧化钾为灰白、蓝绿或淡紫色片状或块状;液体工业氢氧化钾为淡黄色或蓝紫色液体4.2 工业氢氧化钾应符合表 1 要求。国家质量技术监督局2 0 0 0 一 0 7 一 3 1 批准2 0 0 1 一 0 3 一 0 1 实施G B/T 1 9 1 9-2 0 0 0表 1 要求固体液体项目I 类l类一等 品优等品一等品一等品合格品氢氧化钾 K O H)含量碳酸钾(K,C O,)含量氯化物(以C I 计)含量铁(F e)含量硫酸盐(以S()计)含量垂 曰.01.0 招10.C1-44 8.01.20.5肖拼02姗一。越一感0.0 5硝酸欲及亚硝酸盐 r t 试料的质量，9;G B/T 1 9 1 9-2 0 0 00.0 6 9 1 0 一 一 与1.0 0 m l盐酸标准滴定溶液仁 c(H C D=1.0 0 0 m a t/L 相当的以克表示的碳酸钾的 质量。5.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.1%05.3 氯化物含量的测定5.3.1 方法提要 同G B/T 3 0 5 1-2 0 0 0 第3 章。5.3.2 试剂和材料 同G B/T 3 0 5 1-2 0 0。第4 章以及 标准终点比对溶液:于 2 5 0 m l,锥形瓶中加人 1 0 0 m l水和 3 滴澳酚蓝指示液，滴加硝酸溶液(1+1 5)至黄色，过量2 滴。加入1 m 工 _ 二苯偶氮碳酸脱指示液，用。，0 5 m o l/L硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫红色。此溶液在使用前配制。5.3.3 仪器、设备 同G B/T 3 0 5 1-2 0 0 0 第5 章。5.I4 分析步骤 用移液管移取试验溶液A(固体 I 类取2 0 m l,，固体 u 类和液体取l o m 工)，置于2 5 0 m l锥形瓶中。加水至约1 0 0 m 工加3 滴嗅酚蓝 指示液，滴加硝酸溶液(1+1)至试液呈黄色，再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝色。然后滴加硝酸溶液(1 十1 5)至黄色，过量2 滴。加人 1 m L二苯偶氮碳酞麟指示液，用0.0 5 m o l/L 硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至与比对溶液相同的紫红色。收集滴定后的含汞废液，按G B/T 3 0 5 1-2 0 0。附录D的规定处理。5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以C 1 计)含量X，按式(3)计算:X,(%)=(V 一 V,)c X 0.0 3 5 4 5.入 v I m X了 万 0 03 5 4 5 X c(V一 VJ1 0 0 一,n V IV一 滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，m L;V o-一 滴定比对溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，m L;。-一 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;.(3)3中5.式 v l 移取试验溶液A的体积，m 工;m 一一试料的质量，9;0.0 3 5 4 5 一 一 与1.0 0 m L硝酸汞标准滴定溶液 c(1/2 H g(N O,)2)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氯 的质量。5.16 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.0 3%5.4 铁含量的测定5.4.1 方法提要 同G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 第 2 章。5.4.2 试剂和材料 同G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 第3 章。5.4.3 仪器、设备 分光光度计:带有厚度为 1 c m的吸收池。G B/T 1 9 1 9-2 0 0 05.4.4 分析步骤5.4.4 门工作曲线的绘制使用1 c m的吸收池，取相应体积的铁标准溶液，按G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 中5.2-5.3 的规定绘制工作A i-I5.4.lp o5.44.2 测定用移液管移取 I 类产品2 5 m L,ll 类产品1 0 m L试验溶液A和1 0 m l水，分别置于1 0 0 m l烧杯以下按G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 中5.4.1 的规定从“必要时，加水至6 0 m l.”开始进行操作。5 分析结果的表述以质量百分数表示的 铁(F e)含量X、按式(4)计算:X(%)-(m 一ma)X 1 0-V义 1 0 0m X丁 万 丽1 0 0 X(m 一 mo)mV.。(4)式中:m一 一从工作曲线 上查出 的 试验溶液的 铁的量，m g;m 从工作曲线上查出的空白 试验溶液的铁的量,m g;V 一 移取试验溶液A的体积，m L;m 一一 试料的质量，95.4.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于工 类产品。.0 0 0 3%,ll 类产品。.0 0 3%.5.5 硫酸盐含量的测定5.5.1 方法提要 盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊溶液比较。5.5-2 试剂和材料5.5.2.1 盐酸溶液:1 十3 e5.5.2.2 硫酸盐标准溶液:1 m 工 溶液含有0.1 0 m g s o5.5.2.3 混合溶液:称取7 0 g 氯化钠置于1 0 0 0 m L烧杯中，加5 0 0 m L水溶解，加1 0 m l.盐酸、5 0 0 m l.丙三醇，加入5 0 g 氯化钡，混匀。5.5.3 分析步骤 用移液管移取5 m L 试验溶液A，置于5 0 m l,比色管中，用盐酸溶液中 和至p H(3-4)(用p H试纸检验)。加入1 0 m l-混合溶液，加水至刻度，摇动1 m i n，放置5 m i n。其浊度不得大于硫酸盐标准比浊溶液。硫酸盐标准比浊溶液的制备:用移液管移取 1.0 0 m L硫酸盐标准溶液，置于另一只5 0 m l 一 比色管中，加入1 0 m L混合溶液，加水至刻度，摇动1 m i n，放置5 m i n,5.6 氯酸钾含量的测定5.61 方法提要 在酸性条件下，澳化钾与试验溶液中的氯酸钾作用生成嗅a 澳与碘化钾反应析出碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。5.6.2 试剂和材料 5.6.21 盐酸。5.6-2.2 嗅化钾溶液:1 0 0 g/l.o 5.6.2.3 碘化钾溶液:1 0 0 g/lG B/T 1 9 1 9-2 0 0 05.6-2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a,S i 0,)约0.0 1 m o l/1。制备:用移液管移取1 0 m l按G B/T 6 0 1 配制的溶液，置于1 0 0 m L容量瓶中，用煮沸并冷却的水稀释至刻度，摇匀。此溶液临用前配制。5.6-2.5 淀粉指示液:1 0 g 凡。5.6.3 仪器、设备 微量滴定管:分度值。.0 2 m L e5.6.4 分析步骤 用移液管移取5 m 工 _ 试验溶液A,置于2 5 0 m l-碘量瓶中。用盐酸中和至p H(5-7)(用p H试纸检验)。冷却后加入l o m 工 嗅化钾溶液,4 0 m l盐酸，盖严瓶口，水封。于暗处放置1 0 m i n。加1 0 m l,碘化钾溶液和7 5 m 工水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色。加入2 m l淀粉指示液，继续滴定至溶液无色为终点。同时做空白试验。空白 试验:于2 5 0 m L碘量瓶中加5 m L水，加入与中和试验溶液所消耗相同体积的盐酸，冷却后从“加1 0 m l嗅化钾溶液，”开始，与试验溶液同时同样操作。5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯酸钾(K C I O)含量X,按式(5)计算X,(%)=(V 一 V,)c X 0.0 2 0 4、入 m X石而1 0 04 0 8 X c(V一 V,)刀;.O.(5):V-滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m 工;V o 滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m l;硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;m一一试料的质量，9;已中，式0.0 2 0 4 与1.0 0 m l硫代硫酸钠标准滴定溶液仁 c(N a,S,O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氯 酸钾的质量。5.6.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果