bz001016811.pdf

备案号:7 2 4 4-2 0 0 0HG 3 2 4 7-2 0 0 0前言本标准是非等效采用美国军用标准 MI L P 2 1 7 A:1 9 6 2(1 9 8 6年确认)高氯酸钾 对化工行业标准HG 3 2 4 7-1 9 8 7 高氯酸钾 进行修订而成。本标准与MI I.P 2 1 7 A:1 9 6 2(1 9 8 6 年确认)的主要技术差异为对标准进行了等级划分取消钠、钙镁盐、水不溶物、铁含量及 p H值的要求。一 澳酸盐含量根据用户要求确定指标，并按本标准进行检验。产品的粒度只规定通过 1 5 0 p m试验筛一个规格。-一对高氯酸钾、氯化物、氯酸盐、水分的试验方法进行了改进。本标准与 HG 3 2 4 7-1 9 8 7的差异为:取消钠、钙镁盐、水不溶物含量及p H值的要求。一一澳酸盐含量根据用户要求确定指标，并按本标准进行检验氯化物、氯酸盐含量分别改为以K C l 和K C I O,计，同时对指标参数进行了调整。本标准自 实施之日 起，同时代替H G 3 2 4 7-1 9 8 7,本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、重庆长寿化工总厂、大连氯酸钾厂、湖南桂东高氯酸钾厂。本标准主要起草人:陆思伟、李银良、陶霞、杏宏安、黄存礼本标准于1 9 8 7 年首次发布。1 9 9 9 年由专业标准转化为化工行业标准。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释中华人民共和国化工行业标准HG 3 2 4 7-2 0 0 0工 业 高 氯 酸 钾代替 HG 3 2 4 7-1 9 8 7P o t a s s i u m p e r c h l o r a t e f o r i n d u s t r i a l u s e1 范围 本标准规定了工业高氯酸钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业高氯酸钾，该产品主要用于制造烟花爆竹、安全火柴、炸药、气象火箭、民用引火煤氧化剂等。分子式:K C 1 0 4 相对分子质量:1 3 8.5 5(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 0-1 9 9 0 危险货物包装标志 G B 1 9 1-1 9 9 0 包装储运图示标志 G B 3 2 5-1 9 9 1 包装容器钢桶 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 0 5 1-2 0 0。无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法(n e q I S O 5 7 9 0:1 9 7 9)G B/T 6 0 0 3.1-1 9 9 7 金属丝编织网试验筛.G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 要求3.2外观:白色结晶粉末。工业高氯酸钾应符合表 1 要求。国家石油和化学工业局2 0 0 0-0 5-2 3 批准2 0 0 0-1 2-0 1 实施HG 3 2 4 7 2 0 0 0表 1 要求 项目高氯酸钾(K C()，)含址要指标优等品一 一 等品。合 格 品一一 9 o.。一一9 9 0水分(一 一一氯 化 物(以 K CI 计，含 量蕊一一一一。.。8一一氯 酸 盐 以 KCl()计)含 量(一 一一。.1。一一次 氯 酸 盐 含 量一通过试验粒 度(通 过 沁 二 n 试 验 筛)一一一一注:如用户对嗅酸盐含量有要求，可由供需双方协商，按本标准进行检验4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2 中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T6 01、(;B/T6 o Z、;“/r 6 o 3 规定制备。安全提示:试验中所用的强酸、强碱为腐蚀品，操作时应小心，如溅到皮肤上，立即用大t水冲洗。4.1 高氯酸钾含量的测定4.1.1 方法提要 以亚硝酸钠作熔剂，采用熔融法将试样分解为氯化钾，再以佛尔哈德法测定氯离子，经计算，确定高氯酸钾含量4.12 试剂和材料4.1.2.1 亚硝酸钠。4.1，2.2 硝基苯。4.1，2.3 石 肖 酸溶液:1+2。4.1.2.4 硝酸银标准滴定溶液:。(A g N O:)约为0.l m o l/L4.1.2.5 硫氰酸钾标准滴定溶液:(K C N S)约为。.l m ol/L。4.1.2.6 硫酸铁馁指示液:80 9 八4.1.3 仪器、设备 高温炉:能控制温度在(5。士1 0)4，1.4 分析步骤 称取约 1 9 预先研磨成粉状的试样(精确至。.o 00 2 9)，置于镍钳祸中，加6 9 研磨成粉状的亚硝酸钠，充分混匀，加盖后放人高温炉内，逐渐升温至 5 00，在此温度下熔融 1.sh，冷却后，用热水将熔融物溶解并洗人烧杯中，冷却。全部移人2 50 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取2 5m工试验溶液置于2 50 ml锥形瓶中，用移液管加人 25 ml硝酸银标准滴定溶液和 10mL硝酸溶液，加热至二氧化氮气体全部逸出，冷却后，加人s m 工 一 硝基苯，摇动30 5，加人s mL，硫酸铁馁指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现红色为止 同时作空白试验。4.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的高氯酸钾(K C10)含量(X:)按式(1)计算:(V、一V I)亡 m X0 1 3 8 6只1 0 0 一(1.8 5 8X:+1.1 3 1X)又一扎2 兄 01 3 8.6(V 一 V)冷 Z一(1.8 5 8X3+1.1 3 1X)“一(1)HC 3 2 4 7-2 0 0 0式中:V滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;V 一 一 滴定试验溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;c一硫氰酸 钾标准滴定溶液的实际浓度，m o l/I;X,万一 测出的氯化物(以K C l 计)的含量，%;X一 一 测出的氯酸盐(以K C I O:计)的含量，%;m 一一试样的质量，9;0.1 3 8 6 与1.0 0 m 工 硫氰酸钾标准滴定溶液 c(K C N S)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的高氯 酸钾的质量，9;1.8 5 8 将 K C l 换算成 K C 1 0;的系数;1.1 3 1 将K C 1 0,换算成 K C(O。的系数。41.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于0.2%4.2 水分的测定4.2.1 方法提要 将试样在1 0 5 干燥至恒重，比较试样干燥前后的减少量，经计算确定水分含量。4.2.2 仪器 设备 电烘箱:控制温度(1 0 5 15)。4.2.3 分析步骤 称取约1 0 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于预先在1 0 5 恒重的称量瓶中，在电烘箱中 烘 I h，取出后置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复操作直至恒重。4.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分含量(X 2)按式(2)计算:X z=m-m X 1 0 04 ，(2)式中:m l 一一干燥后试样的质量+g+i n 试样的质量，9。4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0 0 5%4.3 氯化物含量的测定4,3.1 方法提要 按G B/T 3 0 5 1-2 0 0 0 中第3 章。4.3.2 试剂和材料 按G B/T 3 0 5 1-2 0 0 0中第4 章。4.3.3 测定步骤 称取约1 0 g 试样(精确到。.0 1 g)，置于2 5 0 m l 锥形瓶中，加1 0 0 m L 水，加热至样品完全溶解，冷却加2-3 滴嗅酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量2-3 滴，加 1 m L二苯偶氮碳酞脱指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。同时作空白试验。4.3.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物(以K C!计)含量(X,)按式(3)计算:X(V一V)c X 0.0 7 4 5 5一=-一 一m-一-一X 1 0 0=7.4 5 5(V一V.)c 刀 2HG 3 2 4 7-2 0 0 0式 中 刀 r-()_ 0 7 4 5 5-滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，m L;滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，M L;硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，m o l/I;试样的质量，9;与 1.0 0 m l 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 告 H g(N O,),一，.0 0 0 m o l/工 相 当 的 以 克 表 示 的vV 氯化物(以K C l 计)的质量4.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 3%.4.4 氯酸盐含量的测定4.4.1 方法提要 用过量的亚铁盐还原产品中的氯酸盐，用高锰酸钾滴定过量的亚铁盐，同时做空白试验。由高锰酸钾两次滴定之差，计算出氯酸盐含量。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 硫酸亚铁按标准滴定溶液:c (N H Oz F e(S 认)z 约为0.1 m o l/L,4.4.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/S K Mn 0,)约为0.1 m o l/L,4.4.3 仪器、设备 微量滴定管:分度值。.0 1 M I 或。.0 2 m l。4.4.4 分析步骤 称取约1 0 g 试样(精确至。.0 1 g)，置于2 5 0 m L锥形瓶中，加1 0 0 m L水。加热溶解后用移液管加人5 ml硫酸亚铁馁标准滴定溶液，盖上具有本生阀的橡皮塞，煮沸5 m i n。冷却后，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至粉红色出现，并保持 3 0 s 不褪色。同时做空白试验。4.4.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯酸盐(以K C I O。计)含量(X,)按式(4)计算:一 X;一(V 口 些坐旦 0 2 0 4 2 X 1 0 0-V-一 滴定试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积，V。一一滴定空白溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积，。一 一 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，m o l/I;。试样的质量，g;2.0 4 2(V o 一V)c 夕 儿式 中mL;mL书 0.0 2 0 4 2 与1.0 0 m L 高锰酸钾标准滴定溶液巨 c(1/5 K M n O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的 氯酸盐(以K C 1 0:计)的质量。4.4.6 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为测定结果。平行测定结果的 绝对差值不大于0.0 0 3%4.5 次氯酸盐含量的测定(检出试验)4.5.1 方法提要 试验溶液中的次氯酸根将碘离子氧化成(1 2)，用淀粉一 碘化钾试纸判断试样中是否有次氯酸盐。4.5.2 试剂和材料 淀粉一 碘化钾试纸。4.5.3 分析步骤 称取约(1 0 士。.1)g 试样，置于4 0 0 m L 烧杯中，加2 0 0 m I 热水溶解，取1 滴试液于淀粉碘化钾试纸上，试纸不应呈蓝色。HG 3 2 4 7-2 0 0 04.6 粒度的测定4.6.1 方法提要 试样