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G B/T 6 4 8 9.3-2 0 0 1前言 本标准等效采用国际标准I S O 1 3 8 5/V;1 9 7 7 工业用邻苯二甲酸醋类一检验方法一第 5 部分:醋含量的测定一皂化滴定法，对国家标准G B/T 6 4 8 9.3-1 9 8 6 工业用邻苯二甲酸醋类的检验方法醋含量的测定皂化滴定法 修订而成。本标准与I S O 1 3 8 5/V;1 9 7 7 无技术性差异。本标准与G B/T 6 4 8 9.3-1 9 8 6 的主要技术差异为:增加了引用标准的内容;修改了试剂的浓度单位;修正了分析结果的计算公式。本标准自 实施之日 起，代替G B/T 6 4 8 9.3-1 9 8 6,本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国像胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准主要起草单位:山西省化工研究所。本标准主要起草人:白润玲、范秀莉。本标准首次发布于1 9 8 6 年4 月2 6日。G B/T 6 4 8 9.3-2 0 0 1I S O前言 国际标准化组织(I S O)是一个世界范围的国家标准学会(I S O成员国)的联合会。国际标准的发展工作是通过I S O技术委员会来进行的。对于技术委员会设置的科目，各成员国凡感兴趣的均有权利派代表出席该委员会。官方和非官方的与I S O有联系的国际组织，也可参加该项工作。凡由技术委员会接纳的国际标准草案，均先散发给各成员国征求同意，然后才由I S O理事会确认为国际标准。一九七二年以前，技术委员会的工作成果是以I S(推荐标准的形式公布于众的;这些文件正在转变成为国际标准的过程中。作为这个过程的部分，化学技术委员会I S O T C 4 7，已复审了I S O推荐标准R 1 3 8 5-1 9 7 0，并认为它在技术上适宜于转变。而且技术委员会还把该推荐标准分成五个部分(I S O1 3 8 5 I 一V)，因此而代替I S O推荐标准R 1 3 8 5-1 9 7 0，对它们来说技术上是一致的。I S O推荐标准R 1 3 8 5 已由下列国家成员批准:奥地利、伊朗、罗马尼亚、比利时、爱尔兰、南非联邦共和国、巴西、意大利、西班牙、古巴、日 本、瑞典、捷克斯洛伐克、南朝鲜、瑞士、法国、荷兰、泰国、德国、新西兰、土耳其、匈牙利、波兰、联合王国、印度、葡萄牙、苏联。没有成员表示不同意该推荐标准。下列国家成员不同意该推荐标准转变为国际标准:法国、荷兰。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业用邻苯二甲酸醋类的检验方法 醋含量的测定皂化滴定法 G B/T 6 4 8 9 3-2 0 0 1e q v I S O 1 3 8 5/v:1 9 7 7Ph t h a l a t e e s t e r s f o r i n d u s t r i a l u s e-M e t h o d s o f t e s t-De t e r mi n a t i o n o f e s t e r c o n t e n t-Ti t r i me t r i c me t h o d代替G B/T 6 4 8 9.3-1 9 8 6a f t e r s a p o n i f i c a t i o n警告:使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问 题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的贵任。1 范围本标准规定了用皂化滴定法测定工业用邻苯二甲酸醋类醋含量的方法。本标准适用于工业用邻苯二甲酸醋类的醋含量测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)，所示版本均3 方法原理用过量的氢氧化钾乙醇溶液皂化试样中的酷，然后以酚酞作指示剂，用盐酸标准滴定溶液反滴定。4 试剂 本标准中所用标准溶液、制荆及制品按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 3 之规定配制，实验室用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水的规定。4.1 氢氧化钾:c(K O H)=1 mo l/L的乙醇 9 5%(V/V)溶液4.2 盐酸标准滴定溶液:c(H C I)=1 M 0 1/L4.3 酚酞:5 g/L的乙醉溶液5 仪器5.1 锥形烧瓶硼硅酸盐玻璃，容量2 5 0 m L，并配有磨口塞。5.2 水冷却式回流冷凝器 带磨口玻璃接头，与烧瓶(5.1)匹配。5.3 称量瓶能容1 0 g 样品。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2 0 0 1-0 8-2 8 批准2 0 0 2 一 0 5 一 0 1 实施c s/T 6 4 8 9.3-2 0 0 1操作步骤 分别于两个锥形烧瓶(5.1)中，用同一支移液管接连地加人 5 0 m l,氢氧化钾溶液(4.1)，同时加人5 m L水至各烧瓶，用称量瓶(5.3)按表1 所列试样量称取样品，加入其中一个烧瓶中。表 1 不同醋称取的试样量酪烷基基团 RW T IR9相应的摩尔质量 M邻苯二甲酸二甲酉 旨邻苯二甲酸二乙醋邻苯二甲酸二异丙酷邻苯二甲酸二烯丙醋邻苯二甲酸二异丁酷邻苯二甲酸二正丁醋邻苯二甲酸二己醋(包括同分异构体)邻苯二甲酸二庚醋(包括同分异构体)邻苯二甲酸二辛醋(包括同分异构体)邻苯二甲酸二壬醋(包括同分异构体)邻苯二甲 酸二癸酷(包括同分异构体)邻苯二甲酸双十三烷醋(包括同分异构体)邻苯二甲酸二丁氧基乙醉酷邻苯二甲酸丁节酷C H,C,HC,H,C,HC,H,CHsC,H,sCH,C,HC,HC.Hz,C HC,H 爷2.2-2.62.6-3.02.93.32.9 3.33.3-3.73.3-3.74.0-4.44.3-4.74.7-5.15.0-5.45.4-5.86.2-6.64.4 4.83.7-4.11 9 4.22 2 2.22 5 0.32 4 6.32 7 8.32 7 8.33 3 4.43 6 2.53 9 0.541 8.64 4 6.65 3 0.83 6 6.43 1 2.3二表示邻苯二甲酸丁节醋分子式:C 6 H 6-C H,O O C C 6 H 4 C O O-C 4 H 66.2 把烧瓶(5.1)与回流冷凝器(5.2)接上，置于沸水中加热 I h后取出烧瓶。将仍然附着冷凝器的烧瓶，浸人流动的冷水中。冷却后，以两份 2 0 m L的水由上至下洗涤各个冷凝器内部，拆下烧瓶，再以2 0m L的水进一步洗涤各个接头。6.3 分别加入0.5 m L的酚酞溶液(4.3)于各烧瓶中，立即以盐酸标准溶液(4.2)相继滴定样品和空白样，直至粉红色消失为止。7 分析结果的表述 醋含量X(o o)以 邻苯二甲 酸酷 C 6 H 4(C O O R)i 质量的百分数表示，其中R是邻苯二甲酸醋中存在的烷基基团(见表1)。按式(1)计算:几 夕 月对-2X(0 o)=1 0 0 0 c(V o-V,)A_ m1 0 01 6 6.1 4 2X 1 0 0 0 X 半-MC(V o-V)2 0 m1 6 6.1 4式中:M-一相应的 邻苯二甲 酸醋摩尔质量(见表1);V 空白试样所用的盐酸标准溶液(4.2)的体积，m L;V试样皂化后，未反应的氢氧化钾所消耗的盐酸标准溶液(4.2)的体积，M I;盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度，m o l/L;A 酸度(酚酞作指示剂)，以邻苯二甲酸的质量百分数表示(G B/T 6 4 8 9.2-2 0 0 1);m 试样质量，9;1 6 6.1 4/2 相当于1 0 0 0 M I氢氧化钾 c(K O H)=1 m o l/L 的邻苯二甲酸的质量，H=