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I C S 7 1.0 6 0.3 0G 1 1中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B/T 5 3 4-2 0 0 2代替 G B 5 3 4-1 9 8 9 G B/T 1 1 1 9 8.1 一1 1 1 9 8.1 0-1 9 8 9 G B/T 1 1 1 9 8.1 4 一1 1 1 9 8.1 5 一1 9 8 9工业硫酸S u l p h u r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e2 0 0 2-0 9-2 4发布2 0 0 3-0 4-0 1 实施中华国 家 质 人民共和国量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布4 2 7G B/T 5 3 4-2 0 0 2N O舀 本标准是修订 G B 5 3 4-1 9 8 9 工业硫酸技术条件 和 G B/T 1 1 1 9 8.1 一1 1 1 9 8.1 0-1 9 8 9,G B/T 1 1 1 9 8.1 4-1 1 1 9 8.1 5-1 9 8 9 等工业硫酸化学分析方法标准。本标准与 G B 5 3 4-1 9 8 9,G B/T 1 1 1 9 8.1 一1 1 1 9 8.1 0-1 9 8 9和(;B/T 1 1 1 9 8.1 4-1 1 1 9 8.1 5-1 9 8 9相比主要变化如下:一标准名称修订为:工业硫酸;取消 r 原标准中的特种硫酸产品分类;一提高了 原标准中浓硫酸优等品中灰分、铁、铅、透明度的指标以及发烟硫酸优等品中灰分、铁、铅的指标，增加了浓硫酸优等品中汞含量和一等品中铅、汞含量的项目，增加了发烟硫酸中游 离下氧化硫含量的质量分数为2 5.。%的指标;-一 取消了原标准中的铅含量测定的双硫踪光度法;一 一 将原标准中分光光度法测定用参比液改用水为参比，比色皿改称吸收池，标准曲线改称工作 曲线 一将原标准中不同量纲白 分比浓度表示方法改为以克每升表示;一修改了检验规则的内容;修改了 包装、标志、运输和贮存的内容;一取消了原标准中的附录B 用密度测量法估测硫酸浓度”;将原标准的附录C改为附录B 本标准的附录A为规范性附录，附录 B为资料性附录。本标 准 自实施 之 口起，同 时 代 替 G B 5 3 4-1 9 8 9,G B/T 1 1 1 9 8.1 1 1 1 9 8.1 0-1 9 8 9,GB/T 1 1 1 9 8.1 4 一1 1 1 9 8.1 5-1 9 8 9 本标准由原国家石油和化学工业局提出。木标准由化学工 业硫和硫酸标准化技术归口单位归口 本标准起草单位:南化集团研究院。木标准主要起草人:张汝爱、邱爱玲、周洋鸥、徐占锋、蒋朝俊。本标准所代林标准的历次版本发布情况为:一GB 5 3 4 1 9 6 5,GB 5 3 4-1 9 8 2,G B 5 3 4-1 9 8 9;GB/T 1 1 1 9 8.1 一1 1 1 9 8.1 0-1 9 8 9,G B/T 1 1 1 9 8.1 4 -1 1 1 9 8.1 5-1 9 8 9 0GB/T 5 3 4-2 0 0 2工业硫酸范围本标准规定了 工业硫酸的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和安全要求。本标准适用于由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气制取的工业硫酸2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 G B 1 9 0 1 9 9。危险货物包装标志 G B 广 I 6 0 1-2 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 3-2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 0.1-1 9 8 8 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 (;B/-I 液体化工产品采样通则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)产品质量仲裁检验和质量鉴定管理办法 国家质量技术监督局第4 号令(1 9 9 9 年4 月 1 日)3 产品分类1 _ 业硫酸分为浓硫酸和发烟硫酸两类4要求1 AV.硫酸应符合表 1 的规定表 1项目指标浓硫酸发烟硫酸优等品一等品合格品优等品一等品合格品硫酸(I I I S O)的质量分数/%)9 2.5 或 9 8.09 2.5 或 9 8.09 2.5或 9 8.0游离二氧化硫(S 0)的质量分数l i i.)灰分的质量分数/%(2 0.0或 2 5.02 0.0或 2 5.02 0.0或 2 5.00.0 20.0 30.1 00.0 20.0 30.1 0铁(1.的质最分数/%0.0 0 50.0 1 00.0 0 50.01 00.0 3 0砷(A s)的质量分数/%G0.0 0 0 10.0 0 50.0 0 0 10.0 0 0 1汞(I 1 g)的质量分数了%镇0.0 0 10.0 1铅(P b的质量分数/%石0.00 50.0 20.00 5透明度 mm)8 05 02.02.0G B/T 5 3 4-2 0 0 25 试验方法 本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合G B/T 6 6 8 2 1 9 9 2 中规定的二级水 试验中 所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按(:B/T 6 0 1-2 0 0 2,G B/T 6 0 3-2。2 的规定制备5.1 硫酸含，的测定和发烟硫酸中游离三徽化硫含f的计算5.1.1 方法提要 以甲基红一 次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。5.1.2 试剂和材料5.1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a OH)=0.5 m o l/L,5.1.2.2 甲基红一 次甲基蓝混合指示剂。5.1.3 仪器、设备 玻璃安瓶球，如图1 所示。单位为毫米 图 1 安舰球5.1.4 分析步骤5.1.4.1 试料溶液的制备5.1.4.1.1 浓硫酸 用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7 g 试样(精确至。.0 0 0 1 g)，小心移人盛有5 0 m l水的2 5 0 m工 一 锥形瓶中，冷却至室温，备用。5.1.4.1.2 发烟硫酸 将安瓶球称量(精确至。.0 0 0 1 g)，然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插人试样中，吸人约。.4 g-0.7 g 试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。将已称量的安瓶球放入盛有 1 0 0 m工水的具磨日塞的 5 0 0 ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安A R 球，继续振摇直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用水冲洗瓶塞，再用玻璃棒轻轻压碎安瓶球的毛细管，用水冲洗瓶颈及玻璃棒，备用。5.1.4.2 滴定 4 3 0G B/T 5 3 4-2 0 0 2 于试液(5.1.4.1.1)或(5.1.4.1.2)中，加2-3 滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。5.1.4.3 分析结果的表述5.1.4.3.1 浓硫酸 工业硫酸中硫酸的质量分数*(%)按式(1)计算:V1 0 0 0 Mw,=刀,又 1 0 0.O.(1)式中:一滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m 工 _);一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(m o l/1 J ，一试料的质量的数值，单位为克(9);M 一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o ll(M=4 9.0 4)e 取平行测定结果的算术平均值为测定结果5.1.4.3.2 发烟硫酸 发烟硫酸中游离三氧化硫的质量分数，(%)按式(2)计算或由附录A“发烟硫酸中游离三氧化硫含量换算表”查得。W=4.4 4 4只(w,一 1 0 0)(2)式中:二-一 按5.1.4.3.1 中 式(1)算出的发烟硫酸中 硫酸的质量分数，%;4.4 4 4-游离 气 氧化硫含量的换算系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.1.4.4 允许差5.1.4.4.1 浓硫酸中硫酸含量平行测定结果允许绝对差值不大于。.2 0%o5.1.4.4.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定结果允许绝对差值不大于。.6 0 写。5.2 灰分的测定5.2.飞 方法提要 试料蒸发至干，灼烧，冷却后称量。5.2.2 仪器、设备5.2.2.1 铂皿(或石英皿、瓷皿):容量6 0 m l.-1 0 0 m l.5.2.2.2 高温电炉:可控制温度(8 0。士5 0)C o5.2.3 分析步骤 将铂皿(5.2.2.1)于高温电炉(5.却至室温称量，精确至。.0 0 0 1 g,2.2.2)内，在 8 0 0 0C士5 0 C 温度下灼烧 1 5 m i n，置于干燥器中，冷称取约2 5 g-5 0 g 试样于铂皿中(精确至。.0 l g).在沙浴(或可调温电炉)上小心加热蒸发至干，移人高温电炉(5.后称量，精确至。2.2.2)内，在8 0 0 士5 0 C温度下灼烧 1 5 m i n，取出铂皿，置于干燥器中，冷却至室温0 0 0 1 g o5.2.4 分析结果的表述L 业硫酸中灰分的质量分数W 3(%)按式(3)计算:一z 里 J，=_mM n又 1 0 0式中:r n-一 灼烧后灰分的质量的数值，单位为克(9);。:、-一试料的质量的数值，单位为克(g),G B/1 5 3 4-2 0 0 2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果5.2.5 允许差 平行测定结果允许相对偏差见表2 0表 2灰分的质量分数厂%允许相对偏差一 写 O.0 2 0毛0.0 2 0 1 0(2 05.3 铁含最的测定5.3.1 邻菲哆琳分光光度法(仲裁法)5.3.1.1 方法提要 试料蒸f 后，残渣溶解十盐酸中，用盐酸轻胺还原溶液中的铁，在 p H为 2-9条件下，_ _ 价铁离子与邻菲W V R f 反应生成橙色络合物，对此络合物作吸光度测定。5.3.1.2 试剂和材料5.3.1.2.1 硫酸溶液:十1。5.3.1.2.2 盐酸溶液:1 十1 0,5.3.1.2.3 盐酸经胺溶液:1 0 g/I。5.3.1.2.4 乙酸 乙酸钠缓冲溶液:p H-4.55.3.1.2.5 邻菲哆琳盐酸溶液 I g/I，称取。.1 g邻菲哆琳溶于少量水中，加人。.5 ml盐酸溶液(5.3.1.2.2),溶解后用水稀释至1 0 0 n i l，避光保存5.3.1.2.6 铁标准溶液:0.1 0 0 m g/m 工，称取。.8 6 3 5 8 硫酸铁按，溶解于2 0 0 m 1.水中，移至1 0 0 0 n i l,容量瓶中，加 5 ml浓盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。5.3.1.2.7 铁标准溶液:0.0 1 0 mg/ml，吸取铁标准溶液(5.3.1.2.6)1 0.0 m1,于 1 0 0 m工容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配5.3.1.3 仪器、设备 分光光度计。5.3.飞.4 分析步骤5.3.1.4.1 试料溶液的制备 称取 1 0 g 2 0 g 试样(精确至0.0 1 g)置于5 0 m l 烧杯中，在沙浴(或可调温电炉)上蒸发至千，冷却，加2 ml.盐酸溶液(5.3.1.2.2)和 2 5 m1、水，加热使其溶解，移人1 0 0 m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。若用测定灰分后的灼烧后残渣为试料，则先用 5 m L硫酸(5.3.1.2.1)溶解残渣，蒸十，冷却，加2 m l-盐酸溶液(5.3.1.2.2)和2 5 m1水，加热使其溶解，移人 1 0 0 m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，