bz001014606.pdf

中华 人民 共 和 国国 家标 准液体二氧化硫G B/T 3 6 3 7 一 9 3代 替 G B 3 6 3 7 8 3L i q u i d s u l p h u r d i o x i d e1 主题内容与适用范围 本标准规定了液体二氧化硫的技术要求、试验方法、检验规则，以及对标志、包装、运输、贮存和安全的要求。本标准适用于工业用液体二氧化硫。该产品主要用于制造亚硫酸盐以及用作锦纶、染料、合成洗涤剂等有机合成工业的原料，还可以用作冷冻剂，防腐剂等。分子式:S 0 2 相对分子质量:6 4.0 6(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 引用标准G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用的制剂及制品的制备G B 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法G B/T 6 2 8 3 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法(通用方法)G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B 7 1 4 4 气瓶颜色标记G B 1 0 4 7 8 液化气体铁道罐车技术条件G B 1 2 2 6 8 危险货物品名表3 技术要求液体二氧化硫应符合下列要求项目指标优等品一等品合格品外观无色或略带黄色的透明液体二氧化硫(S O)，%李9 9.9 79 9.9 09 9.6 0残渣，%落0.0 1 00.0 4 00.2 0水分，%(.0 2 00.0 6 00.2 0砷(A s),%0.0 0 0 0 0 4注:1)对以硫磺为原料直接生产的液体二氧化硫应检测砷国家技术监督局1 9 9 3 一 0 8-1 9 批准在生产正常情况下，每季度检测一次 1 9 9 40 7 一 0 1 实施G B/T 3 6 3 7 一 9 34 试验方法 本标准中所用的试剂和水4 门外观 用目视法测定4.2 二氧化硫含量的测定4.2 门方法提要 本标准用扣除杂质(残渣、4.2.2 分析结果的表述，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合G B 6 6 8 2 规定的三级水。水分、砷)含量总和的方法，以计算得液体二氧化硫的含量以质量百分数表示的液体二氧化硫含量(XJ按式(1)计算X 二 1 0 0一(X+X,+X O.(1)式中:X 一 一按4.3 测定水分的质量百分数;X,一 一 按4.4 测定残渣的质量百分数;X;一一按4.5 测定砷的质量百分数4.3 水分的测定4.3 门取样4.3.1.1 用钢瓶取样 一 仲裁法 a.从液体二氧化硫钢瓶中取样:用容量为1 1的采样小钢瓶连接到液体二氧化硫钢瓶出口处的采样管线上，连接处不得漏气 然后打开阀门，用二氧化硫气把小钢瓶中余气全部置换，再继续通气约 1 0 mi n后取下钢瓶 取下的钢瓶拧上直角型弯管(见图1)。每次取样前.将带有螺帽的直角弯管放在1 0 0 1 1 0 C 烘箱里烘干。图 1 直角弯管b.从罐车灌装线上取样液体二氧化硫用罐车装运时，可在生产厂灌装线上取样，取样装置按图2 所示安装。G B/r 3 6 3 7 一 9 3 图 之 取样管线连接示意图B B,B操作阀门;B B s 钢瓶接头 图2 所示是从罐车往小容量钢瓶内的取样装置，是由操作阀B，和B 3,B 3 组成，钢瓶接头B;和B也接在管线内。装置在不工作时，阀门B B:和B,应关闭。当准备取样时，按图2 所示的线路连接好钢瓶。取样前先把钢瓶阀门B,B,关闭住。然后依次打开阀门B B，和B,，将管内 残余气体用罐车来的二氧化硫置 换完，然后关闭阀门B 3，再打开钢瓶B-B，约2 0 m i n 后(可见到钢瓶外白霜或水珠)依次关闭阀门B,B;和B,，打开B:抽去管内剩余气体，再关闭阀门B B，卸下钢瓶。钢瓶取下后应固定于水平的位置，拧上焊有螺帽的直角弯管(见图1)。每次取样前，将直角弯管放在1 0 0.1 1 0 C 的烘箱里烘干。4.3.1.2 用玻璃瓶取样 打开钢瓶或罐车取样口，放掉取样管上的余气，排气数分钟后，用已烘干的5 0 0 m 工细颈磨口玻璃瓶直接取样，当试样充满瓶子后迅速用磨口瓶盖盖好，防止二氧化硫逸出。4.3.2 测定4.3.2-1 方法提要 同G B/T 6 2 8 3 第 2，第3 章4.12.2 试剂和材料 见G B/T 6 2 8 3 第4.1,4.3,4.4,4.9,4.1 1,4.1 2 条。4.3.2.3 仪器 见G B/T 6 2 8 3 第 5.1 条。4.3-2.4 分析步骤 a.卡尔 费休试剂的标定:按G B/T 6 2 8 3 第6.2.1 条进行操作。b.直接电量滴定法:采用水分测定仪测定时，加2 5 m l甲醇于滴定容器中，用卡尔 费休试剂滴定甲醇中的痕量水至电流计产生与标定时同样的偏转并保持1 m i n 不变为终点(不记录所消耗卡尔 费休试剂的体积)在通风橱内，将精确至。.1 g已干燥的1 0 0 m l 一 锥形瓶准备好，然后迅速称取液体二氧化硫4 0 g(精确至1.0 g)。并将其立即移入滴定容器中，用卡尔 费休试剂如上述标定操作滴定至终点。G B/T 3 6 3 7 一9 3c目视法采用目视法时，按G B/T 6 2 8 3 第 6 条进行测定方法同 卜，溶液滴定至由黄色转变成唬拍色为终s4.3.式中3 分析结果的表述以质量百分数表示的水分(X,)按式(2)计算X V 了，M X 10 0 0又 飞 0 0 。(2)滴定试样时消耗的卡尔 r 尔 费休试剂的水当量试样质量，只费休试剂的体积，ml;,m g/mL;V了4.3.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值:优等品不大干。.0 0 2%，一等品不大于。.0 0 2，合格品不大于。.0 2%.4.4 残渣的测定4.4 门方法提要 试样在沸水浴中蒸干至无二氧化硫气味为比，然后在干燥器中冷却，称量。4.4.2 仪器4-4-2-1 水浴锅4.4-2.2 1 0 0 ml锥形瓶。4.4.3 分析步骤 在通风橱内，用已恒重(称量精确至。.0 0 0 1 g)的锥形烧瓶迅速称取约1 0 0 g 试样，精确至1.0 g，放在沸水浴上蒸千，直至无二氧化硫气味逸出为止。蒸干后，用滤纸擦干锥形瓶外部水分，然后N于干燥器内冷却3 0 m i n，称量，精确至。1 g4.4.4 分析结果的表述 以质姑百分数表示的残渣含量(X)按式(3)计算:X,一 M I滚 M 2 x 1 0 0 .(3)m式中:;t 瓶加残渣的质量，9;,n空瓶的质量，9;阴 试样质量，9。4.4.5 允许差 取平行测定结果的算求平均值为测定结果 平行测定结果 的绝对差 值:优等品不大于0.0 0 2 Yo，一 等品不大于。.0 0 2%，合格品不大于0.0 2%4.5 砷含量的测定4.5.1 方法提要 在盐酸介质中，金属锌将砷还原为砷化氢，砷化氢与澳化汞反应生成棕色砷斑，与标准色斑比 较，以测定砷含量4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 无砷金属锌(G B 2 3 0 4).G B/T 3 6 3 7 一 9 34.5.2.2 盐酸(G B 6 2 2)4.5-2.3 碘化 钾(G B 1 2 7 2)溶液:1 5 0 g;14.5-2-4 氧化亚锡(G B 6 3 8)溶液:4 0 0 g/I 将4 0 g城化亚锡(G B 6 3 8)济解于1 0，1的浓度(H O=9-0 1/1 的盐酸中4.5.2.5 乙酸铅(H(;3-9 7 4):2 0 0 g/L溶液4.5.2.6 乙酸铅棉花:用4.5.2.5 溶液将脱脂棉浸透.取出沥 卜.f l 空温 I I i 规.保存庄密N J 容$11 1),14.5.2.7 澳化汞试纸.按G B 6 0 3 制备4.5-2.8 砷标准溶液(1-l含砷1 0 l i g):按G B 6 0 2 配制后稀释 1 0 倍使用该溶液临)11 前IV,制4.5.3 仪器 定 砷仪，如图3 所小:H R Br.试纸H g B r,试纸住皮垫圈管接头处放大图4 010 钊3 定砷仪4.5.4 分析步骤4.5.4 门标准色斑的制作 分别吸取。、0.2 0,0.4 0,0.6 0,1.0 0 ml砷标准溶液.箭于定砷仪的锥形瓶中，加入5 m L盐酸和2 5 m 1 的水，5 m 工 _ 碘化钾溶液及2 m L氯化亚锡溶液，摇匀.静W i 1 5 m i n，加入2 g无砷锌粒，迅速按N接好仪器，置于暗处，使反应进行4 5 m i n。取出嗅化汞试纸，并注明相应的砷质幼.用熔融石蜡浸透.p 1 于干燥器中4.5-4.2 测定 在测定过残渣(4.4)的锥形瓶中进行砷含量的测定。以下 分析步骤按4.5.4.1 自 加入,m I盐酸”开始，至“取出澳化汞试纸”为止，进行操作。将所得色斑与 标准色斑比较 i V PI 得砷质 i 七4-5.5 分析结果的表述 以质量百 分数表示砷的含量(X)按式(4)计算:X41 0 0 。(I式中:I I I,试样中砷斑相当于标准砷斑的含砷量,k g;。，试样质量,gG B/r 3 6 3 7 一 9 35 检验规则51 液休 几 乳化硫应由件产厂的质4 t 监督检验部门进行检验 保证出厂产品务项指标7 i合本标准要之5.2 1 4 批装有液休 _ 氧化硫的罐车或钢瓶都应附有质4 证明朽 内容包括丹二 下 伙 厂名称.沁甲:名称，批号戈 生产卜 期 产品净重或件数，本标准号及产品合格证5.3 液体 几 氧化硫按批斌抽查检验以 一 天内灌装的钢瓶数作为 一 州 一 抽样钢瓶数量按每批钢瓶数量几川 但侧导 少干几 瓶、罐车 取样按梅 一 罐恋 为 一 个 批量进行抽检5.4 使用单位有权按照本标准对所收到的液体 二 氧化硫进行验收5.5 按照G B飞 2 5 c)规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准，但在计钟液体旅氧化硫含里时.残浓 水分、伸的质4,Y a 分数均取修约前的数值。5.6 液体 一 氧化硫的取祥，可在生产厂灌装I 1 取样，也可在钢瓶或罐车出r 1 处取样5.了 检验结果即使有 项指标不 符合本标准要求，应重新以两倍的取样量进行检验，重新检验结果，即使1 毛 向 一 项指标不符合本标准要求 则整批产品为不合格。6 标志、包装 运输和贮存6 门允 装液体 _ 氧化硫的钢瓶颜色标记，见G B 7 1 4 4 第5.1 条表2 中序号4 6,表面漆色为银灰色.并有明链的黑色“液体 几 氧化硫”字样;罐车标记见G B 1 0 4 7 8 第1 0 条，罐体外表均涂银灰色和黄色的环形色带 并仃明tJl 的蓝色“液体 二 氧化硫”字样62 液体 一 氧化硫的钢瓶和罐车必须符合国家 气瓶安全监察规程，以及危险货物运输规则的要求6.3 钢瓶或罐车灌装的液体_ 二 氧化硫量和压力要符合 气瓶安全监察规程 和液体二氧化硫的灌装量不得超吐 按充装系数为1.2 3 k g/1计算的充装量。64 用)，将空瓶或罐车 返回生产厂时，钢瓶或罐车内按有关规定应留有余压，并不得低于0.0 0 5 MP a了 安全要求7.1 液体氧化硫为 强腐蚀性的、有毒的液化气体，根据G B 1 2 2 6 8 中 规定，危险编号为3 1 0 0 8。其生产 介 问 作场所的空气中允许极限浓度为1 0 m g/m 7.2 从1 i 液体 几 氧化硫作业的人员应穿戴防护用品，在现场应配备过滤型防毒面具 发 I t 1 f-故时，必须使用隔离式防毒面具、橡胶工作服和橡胶手套。了.3 采样前必须检查取样系统的完好性，并要观察风向，注意周围空气中二氧化硫的含觉 检验时样品的转移必须在邀风橱内进行7.4 当液体 一 氧化硫溅落到人体皮肤等部位时，应立即以大量的水冲洗受伤部位。二氧化硫中毒时 应 咐 即将中毒者移出现场，置于新鲜空气中或送往医院抢救治疗。G s/T 3 6 3 7 一 9 3附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由南京化学工业(集团)公司研究院归日。本标准由南京化学工业(集团)公司研究院负责起草。本标准主要起草人陈春松，赵亦芳，王菊芬，杨俊本标准参照采