20040521_zbx66025-87.pdf

中华人民共和国专业标准中华人民共和国专业标准 水水 分分 测测 定定 法法 ZB X 66025-87 Determination of moisture 本方法适用于酿造酱油时原料、半成品、副产品的水分测定。本方法适用于酿造酱油时原料、半成品、副产品的水分测定。仲裁方法仲裁方法105恒重法恒重法 1.1 仪器与用具仪器与用具 a.分析天平分析天平:感量感量 0.1mg;b.电烘箱电烘箱;c.称量瓶称量瓶;d.干燥器、牛角匙等。干燥器、牛角匙等。1.2 测定步骤测定步骤 1.2.1 将称量瓶洗净将称量瓶洗净,置于置于 105电烘箱中电烘箱中 2h 左右左右,取出放入干燥器内取出放入干燥器内,冷却后用分析天冷却后用分析天 平称量。复烘至恒重平称量。复烘至恒重(二次称重相差不超过二次称重相差不超过 0.002g 即为恒重即为恒重)。此重量即称量瓶重量。此重量即称量瓶重量(W1)。记录该称量瓶的号码和重量。记录该称量瓶的号码和重量。1.2.2 用牛角匙先将细碎的样品充分搅拌均匀后用牛角匙先将细碎的样品充分搅拌均匀后,取出取出 5g 左右放入已恒重的称量瓶内左右放入已恒重的称量瓶内,以分析天平精确称量以分析天平精确称量,分别按称量瓶的号码记录样品与称量瓶的总重量分别按称量瓶的号码记录样品与称量瓶的总重量(W2)。1.2.3 揭开称量瓶盖揭开称量瓶盖,放入已调节至放入已调节至 105的烘箱内的烘箱内,置于上层铁网上置于上层铁网上,并靠近温度计的并靠近温度计的 水银球周围水银球周围,烘烘 34h(一般烘一般烘 4h 即达恒重即达恒重)。用坩埚钳取出称量瓶。用坩埚钳取出称量瓶,盖好盖子盖好盖子,于干燥器中于干燥器中 冷却后称重。再复烘后冷却、称重冷却后称重。再复烘后冷却、称重,直至恒重为止。记下烘干直至恒重为止。记下烘干(恒重恒重)后总重量后总重量(W3)。1.3 计算计算 W2-W3 X(%)=100(1)W 式中式中:X水分水分,;W2称量瓶和试样烘前总重量称量瓶和试样烘前总重量,g;W3称量瓶和试样至恒重后重量称量瓶和试样至恒重后重量,g;W样品重量样品重量(W=W2-W1),g。1.4 注意事项注意事项 1.4.1 普通电烘箱干燥室内的温度是不均匀的普通电烘箱干燥室内的温度是不均匀的,测定水分时为了使烘干温度恰在测定水分时为了使烘干温度恰在 105,必须将称量瓶置于上层靠近温度计水银球的下方或周围。必须将称量瓶置于上层靠近温度计水银球的下方或周围。1.4.2 电烘箱顶上的出气孔电烘箱顶上的出气孔,在干燥过程中要旋开在干燥过程中要旋开,让水蒸汽向外逸出。让水蒸汽向外逸出。1.4.3 干燥温度的控制范围可在干燥温度的控制范围可在 1052之间。之间。1.4.4 试样称取试样称取 5g 左右。左右。1.4.5 用两份试样分别测定含水量时用两份试样分别测定含水量时,允许误差为不超过允许误差为不超过 0.2%,在此范围内取其平均值在此范围内取其平均值 作为测定结果。作为测定结果。2 快速法快速法(近似测定法之一近似测定法之一)快速法所用仪器、测定步骤、计算方法都和仲裁法一样快速法所用仪器、测定步骤、计算方法都和仲裁法一样,仅是烘箱温度提高仅是烘箱温度提高(160)。因此烘干时间可缩短因此烘干时间可缩短(半小时左右半小时左右)。此法必须严格控制时间的长短。由于样品的性质、容器此法必须严格控制时间的长短。由于样品的性质、容器(称量瓶称量瓶)的大小的大小,样品的多少等不样品的多少等不 同同,精确的烘干时间可与仲裁烘干法进行校对后确定之。精确的烘干时间可与仲裁烘干法进行校对后确定之。3 红外干燥法红外干燥法(近似测定法之二近似测定法之二)3.1 从水分快速测定仪的码盘中取下从水分快速测定仪的码盘中取下 10g 砝码砝码,在试料盘中加样品在试料盘中加样品,样品量一般控制在样品量一般控制在 10g 以内。若样品不到以内。若样品不到 10g,可将砝码加在码盘上凑足可将砝码加在码盘上凑足 10g 定量。定量。3.2 调节好所需要的电压幅度。开启红外线灯调节好所需要的电压幅度。开启红外线灯,旋动开关旋钮。由于水分迅速蒸发旋动开关旋钮。由于水分迅速蒸发,样样 品重量减轻品重量减轻,天平失去平衡天平失去平衡,横梁指针上端的微分表牌随之倾斜。微分表牌刻度通过光学横梁指针上端的微分表牌随之倾斜。微分表牌刻度通过光学 系统映示在投影屏上上升系统映示在投影屏上上升,直到刻度在投影屏上静止直到刻度在投影屏上静止,表示样品内已无水分。此时可在投表示样品内已无水分。此时可在投 影屏刻度左边读出样品水分含量。影屏刻度左边读出样品水分含量。3.3 微分表牌有两种表示方法微分表牌有两种表示方法,左边刻度表示左边刻度表示 10g、5g 样品之水分百分数样品之水分百分数;右边刻度表示右边刻度表示 水分重量。微分表牌刻度分为水分重量。微分表牌刻度分为 200 格格,每格代表每格代表 5 mg,共合共合 1g。所以测定。所以测定 10g 样品样品,其水分其水分 在在 10%以内以内,或者或者 5g 样品样品,其水分在其水分在 20%以内的以内的,可中途不加砝码一次读出。若超出这个范围可中途不加砝码一次读出。若超出这个范围(微分表牌刻度超过投影屏上黑线微分表牌刻度超过投影屏上黑线)须将开关旋钮关闭须将开关旋钮关闭,取取 1g 砝码放在码盘中砝码放在码盘中,再开动开关再开动开关 旋钮旋钮,以后类推以后类推,直到静止直到静止,此时投影屏微分表牌刻度右边上所映示数值加上追加在码盘此时投影屏微分表牌刻度右边上所映示数值加上追加在码盘 上的砝码数值上的砝码数值,即是样品的水分重量。即是样品的水分重量。3.4 计算计算 a+b X1(%)=100 (2)W 式中式中:X1样品水分样品水分,%;a微分表牌右边刻度读数微分表牌右边刻度读数,mg;b追加在码盘上的砝码追加在码盘上的砝码,mg;W样品重量样品重量,mg。附加说明附加说明:本标准由商业部副食品局提出。本标准由商业部副食品局提出。本标准由上海市酿造科学研究所起草。本标准由上海市酿造科学研究所起草。本标准主要起草人须凤高。本标准主要起草人须凤高。中华人民共和国商业部中华人民共和国商业部 1987-11-20 批准批准 1988-07-01 实施实施