20040114_gbt9825－1988.pdf

GB 98251988 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法 油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法 Method for determination of hydrochloric acid Method for determination of hydrochloric acid insoluble ash in oilseed residues insoluble ash in oilseed residues GB/T 98251988GB/T 98251988 本标准等效采用国际标准 ISO 7351977油料饼粕中盐酸不溶性灰分的测定。1 主题内容与适用范围 本标准规定了油料饼粕中盐酸不溶性灰分测定所用仪器、试剂、分析步骤和结果计算。本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼粕（复合产物除外）中盐酸不溶性灰分含量的测定。2 引用标准 GB 9824 油料饼粕总灰分测定法 3 定义 盐酸不溶性灰分：在下述操作条件下，总灰分用盐酸处理后所保留的不溶解部分。4 原理 用盐酸处理总灰分，以除去可溶部分，然后将不溶解的残余物灼烧并称量。5 试剂 51 盐酸：3mol/L 溶液，分析纯。52 硝酸银：10g/L 溶液，分析纯。6 仪器 61 分析天平：感量 0.0001g。62 平底瓷质灰化皿：直径约 60，高度小于 25。63 表面皿：直径 65。64 定量滤纸：中速，无灰。65 马福炉。66 干燥器：装有有效的干燥剂。7 分析步骤 所有的称量均应精确至 0.001g。71 测定总灰分 见 GB 9824。72 测定盐酸不溶性灰分 取 10mL 盐酸溶液注入灰化皿中，以浸泡所得到的总灰分，用一表面皿盖上此灰化皿并缓慢加热。取大约 50mL 盐酸溶液分数次洗涤表面皿和灰化皿，并将皿中的灰分及洗涤液定量地转移到 250mL 烧杯中，加热至沸，保持微沸 10min。然后通过定量滤纸过滤，并用沸水洗涤滤纸及残渣至无氯离子检出为止（用硝酸银溶液检验）。将滤纸和残渣置于灰化皿中，此灰化皿已预先在 55015的马福炉内加热1530min，在干燥器内冷却至室温并称量。将盛有滤纸和残渣的灰化皿置于电炉或电热板上逐渐加热，使滤纸炭化，本标准等效采用国际标准 ISO 7351977油料饼粕中盐酸不溶性灰分的测定。1 主题内容与适用范围 本标准规定了油料饼粕中盐酸不溶性灰分测定所用仪器、试剂、分析步骤和结果计算。本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼粕（复合产物除外）中盐酸不溶性灰分含量的测定。2 引用标准 GB 9824 油料饼粕总灰分测定法 3 定义 盐酸不溶性灰分：在下述操作条件下，总灰分用盐酸处理后所保留的不溶解部分。4 原理 用盐酸处理总灰分，以除去可溶部分，然后将不溶解的残余物灼烧并称量。5 试剂 51 盐酸：3mol/L 溶液，分析纯。52 硝酸银：10g/L 溶液，分析纯。6 仪器 61 分析天平：感量 0.0001g。62 平底瓷质灰化皿：直径约 60，高度小于 25。63 表面皿：直径 65。64 定量滤纸：中速，无灰。65 马福炉。66 干燥器：装有有效的干燥剂。7 分析步骤 所有的称量均应精确至 0.001g。71 测定总灰分 见 GB 9824。72 测定盐酸不溶性灰分 取 10mL 盐酸溶液注入灰化皿中，以浸泡所得到的总灰分，用一表面皿盖上此灰化皿并缓慢加热。取大约 50mL 盐酸溶液分数次洗涤表面皿和灰化皿，并将皿中的灰分及洗涤液定量地转移到 250mL 烧杯中，加热至沸，保持微沸 10min。然后通过定量滤纸过滤，并用沸水洗涤滤纸及残渣至无氯离子检出为止（用硝酸银溶液检验）。将滤纸和残渣置于灰化皿中，此灰化皿已预先在 55015的马福炉内加热1530min，在干燥器内冷却至室温并称量。将盛有滤纸和残渣的灰化皿置于电炉或电热板上逐渐加热，使滤纸炭化，中华人民共和国商业部 19880706 批准 19890301 实施 中华人民共和国商业部 19880706 批准 19890301 实施 GB 98251988 然后再移入 55015的马福炉中，灼烧至灼烧物全部灰化为止（一般为 1h）。然后再移入 55015的马福炉中，灼烧至灼烧物全部灰化为止（一般为 1h）。将灰化皿置于干燥器内冷却至室温，称量。将灰化皿置于干燥器内冷却至室温，称量。再将灰化皿移入马福炉内灼烧 30min，于干燥器内冷却灰化皿并再次称量，如此操作直至恒重，即两次连续称量之差小于或等于 0.001g。再将灰化皿移入马福炉内灼烧 30min，于干燥器内冷却灰化皿并再次称量，如此操作直至恒重，即两次连续称量之差小于或等于 0.001g。同一试样进行两次测定。同一试样进行两次测定。8 结果计算 8 结果计算 81 计算方法和公式 81 计算方法和公式 811 盐酸不溶性灰分以占试样的质量百分率表示：811 盐酸不溶性灰分以占试样的质量百分率表示：m2m2m m0 0 盐酸不溶性灰分（%）=100（1）盐酸不溶性灰分（%）=100（1）m m1 1 式中：式中：m0m0灰化皿质量，g；灰化皿质量，g；m1m1供测定总灰分的试样质量，g；供测定总灰分的试样质量，g；m2 m2灰化皿和灼烧后所得残渣的质量，g。灰化皿和灼烧后所得残渣的质量，g。812 如果盐酸不溶性灰分以干基表示，可按照式（2）计算：812 如果盐酸不溶性灰分以干基表示，可按照式（2）计算：m2 m2m m0 0 100 100 盐酸不溶性灰分（干基%）=100（2）盐酸不溶性灰分（干基%）=100（2）m1m1 100 100M M 式中：式中：m m0 0，m，m1 1，m，m2 2同式（1）；同式（1）；M M试样的水分及挥发物的百分含量。试样的水分及挥发物的百分含量。813 如果平行测定的结果符合允许差要求时，则取其算术平均值作为结果，保留一位小数。813 如果平行测定的结果符合允许差要求时，则取其算术平均值作为结果，保留一位小数。9 允许差 9 允许差 由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过 0.2%。由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过 0.2%。附加说明：附加说明：本标准由商业部粮食储运局归口。本标准由商业部粮食储运局归口。本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。本标准主要起草人:王惠芳。本标准主要起草人:王惠芳。中华人民共和国商业部 19880706 批准 19890301 实施 中华人民共和国商业部 19880706 批准 19890301 实施