bz001012321.pdf

G B/T 1 5 8 7-2 0 0 0前台 本标准非等效采用F I 本工业标准J I S K 1 4 3 9-1 9 7 3(1 9 8 8 年确认)碳酸钾，对G B/T 1 5 8 7-1 9 9 2 工业碳酸钾 进行修订，I 型优等品指标等效采用日本工业标准。本标准与日 本工业标准的主要技术差异如下:日本工业标准只设一个级别，本标准根据我国的实际情况将工业碳酸钾分为两个类型,1 型为一般工业用，分为三个级别;II 型主要用于制造显像管玻壳。日 本工业标准主含量测定的是总碱度，在计算中不扣除钙、镁和钠的含量;本标准在计算时扣除了钙、镁和钠的含量，测得的是碳酸钾的含量，比日 本工业标准方法合理。水不溶物指标日 本工业标准为。.0 1%，本标准为。.0 2%，两者的测定方法不同。日本工业标准使用玻璃砂柑祸过滤，本标准使用古氏增祸过滤，由于试验方法的差异，本标准的指标水平并不低于日 本工业标准 在分析方法上，主含量日 本工业标准采用酸碱滴定法，本标准采用酸碱滴定法和四苯硼钾重量法两种方法，酸碱滴定法为日 常检验法，四苯硼钾法为仲裁法。氯化物日 本工业标准采用银量法，本标准采用汞量法和比 浊法并列，汞量法为仲裁法，是国际标准通用方法。灼烧失量日 本工业标准在5 0 0 C-6 0 0 C下 灼烧，本标准是在2 7 0 C -3 0 0 下灼烧。本标准与原国家标准相比，氯化物含量的测定方法由原国家标准的电位滴定法改为汞量法和比浊法并列，汞量法为仲裁法。本标准自 实施之日 起，代替G B/T 1 5 8 7-1 9 9 2,本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由 全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、成都化工股份有限公司、浙江建德大洋化工厂、山西文通钾盐股份有限公司、河北眺山化工厂、常熟市旋力精细化工厂。本标准主要起草人:杨前双、王建平、归向 红、梁永祥、张瑞恒、许 朋、时 洁。本标准首次发布于1 9 6 7 年，第一次修订于1 9 7 9 年，第二次修订于1 9 9 2 年。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G E/T 1 5 8 7-2 0 0 0工 业 碳 酸 钾千 屹 铸 G B/T 1 5 8 7 1 9 9 2P o t a s s i u m c a r b o n a t e f o r i n d u s t r i a l u s e，范围本标准规定厂 工业碳酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、;孟 输和贮存 本标准适用于工业碳酸钾，影、无机盐和显像管玻壳的原料该产品主要用于合成气脱碳、电子管、玻璃、搪瓷、印染、电焊条、胶片显分子式:K 2 C O相对分子质量 1 3 8.2 0(按 1 9 9 7 年国际相讨原子质量)2 引用标准下 列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 9 卜 1 9 9。包装储运图示标志G B/T 6 0 1-1 9 8 8GB 门6 0 2-1 9 8 8G B/T 6 0 3一1 9 8 8G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9GB/T 3 0 4 9-1 9 8 6化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲M琳分光光度法(n e q I S O 6 6 8 5:1 9 8 2)G B/T 3 0 5 1-2 0 0 0 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(n e q I S O 5 7 9 0:1 9 7 9)G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 分类 工业碳酸钾分为两种类型 I 型为一 般工业用;.型主要用于制造显像管玻壳。4 要求4 门外观:本品为白色粉状或颗粒状。4.2 工 业碳酸钾应符合表1 要求。国家质量技术监督局2 0 0 0-0 7-3 1 批准2 0 0 1 一 0 3 一 0 1 实施G B/T 1 5 8 7-2 0 0 0表 1 要求 指际!恻n押l一曰川一专下l优等品寸一二f一一|一 一碳酸钾 K灭()含址9啼.o;A化物(日亘 三 三 二 二 二 万 工 o.0b t 化合物(以KS O _ 计)含量 一 0.0 1一 丰 1 I cn.t o 一一|上11铁 F e)含U0.0 010.0 0一一1一一帕尔溶物含量0.0 0:30 OS灼烧失 墩.60 _ i 1.00 寸 1.00二 一 二注 灼烧失量指标仪适用于产品包装时检验用5 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水。试 验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时.均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备。安全提示:试验中所用的强酸均具有腐蚀性，操作时应小心5.1 碳酸钾含量的测定5 门.1 酸碱滴定法5 门 1.1 方法提要 碳酸钾在水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的消耗量，确定碳酸钾的含量5.1.1.2 试剂和材料 。)盆酸标准滴定溶液 c (H 1)约为。.5 m o l/I;b)浪甲酚绿一 甲基红混合指示液5.1.1.3 仪器、设备 高温炉:能控制在2 7 0 C 一3 0 0(下工作。5.1.，.4 分析步骤 称取约 1 g-F 2 7 0 C-3 0 0 灼烧至恒重的试样(精确至0.0 0 0 2 g),置于2 5 0 m l锥形瓶中.加5 0 m l 水溶解。加入5 滴澳甲 酚绿一 甲 基红混合指示液，用 盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由 绿色变为暗红色将溶液煮沸2 m i n，冷却后.继续滴定至暗红色。在3 0 s 内不褪色为终点。同时做空自试验5.，.1，5 分析结果的表述 以质量百分数表示的碳酸钾含量X 按式(”计算:X%)一 c(V-V 些竺0 6 9 少X 1 0 0 一 3.0 0 6 X,一 5.6 8 6 X 6.9 1 0(V 一 V,)c”一 不 n-一3.0 0 6 X、一5.6 8 6 X，。.一(1式巾:V 一滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，m 1.;V一 滴定空自试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，m L;c s/T 1 5 8 7-2 0 0 0 。一 盐酸标准 滴定 溶液的 实际浓度，m o l/I;m 一 一 试料的质量+g;0.0 6 9 1。一 一 与1.0 0 m L盐酸标准滴定溶液r c(H C I)=1.0 0 0.l/1 相当的以克表示的碳酸钾的质量;X按照本标准 5.2 测得的钠含量，%;X一 按照本标准5.3 测得的钙、镁(以M g 计)的含量，%;3.0 0 6 一 将钠换算为碳酸钾的系数;5.6 8 6 将镁换算为碳酸钾的系数5 门门.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.3%5.1.2 四苯硼钾重量法(仲裁法)5.1.2 门方法提要 在弱酸性介质中，碳酸钾与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。5.1.2.2 试剂和材料 a)碳酸钾;b)无水乙醇;c)9 5%乙醇;d)冰乙酸溶液:1+9;e)四苯硼钠乙醇溶液:3 4 g/L;配制:称取3.4 g 四苯硼钠，溶于 1 0 0 m 1无水乙醇中，必要时过滤后使用。f)四苯硼钾;制备:称取。.2 云 碳酸钾，精确至。.0 0 1 g。溶于3 0 0 m 工 _ 水中，加入5 滴甲基红指示，用乙酸溶液调至红色，于水浴上加热到4 0 C，在搅拌下加入4 5 m L四苯硼钠乙醇溶液，放置 1 0 m i n。取下，冷至室温，用清洁的玻璃砂增祸抽滤，用5%的乙醇溶液转移沉淀，抽干，取下玻璃砂增祸，用1 0 m L无水乙醇分五次沿玻璃砂增A洗涤，抽干 g)四苯硼钾乙醇饱和溶液;配制:将制得的四苯硼钾，加入 5 0 m L 9 5%乙醇,9 5 0 m l水，充分振荡使之饱和。使用前干过滤。h)甲基红乙醇溶液:1 g/L o5.1.2.3 仪器、设备 a)玻璃砂增祸:滤板孔径5 I M-1 5 K m;b)高温炉 能控制在2 7 0 C-3 0 0 下工作。5.1.2.4 分析步骤 称取。.8 g-0.8 5 g 于2 7 0 C-3 0 0 灼烧至恒重的 试样(精确至。.0 0 0 2 g),溶于水，移入5 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如试验溶液浑浊，则需干过滤，弃去初始1 0 m L-1 5 m L滤液。用移液管移取2 5 m 工试验溶液于1 0 0 m L烧杯中，加3 5 m L水，1 滴甲 基红指示液，用乙酸溶液调至红色。于水浴上加热到4 0 C。在搅拌下逐滴加入8.5 m L四苯硼钠乙醇溶液，放置1 0 m i n。取下，冷至室温 用已 于1 2 0 C-1 2 5 下恒重的玻璃砂柑祸抽滤。用四苯硼钾乙醇溶液转移沉淀，并每次用1 5 m L四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤3-4 次，抽干。取下玻璃砂增锅 用2 m L无水乙醇沿玻璃砂钳祸壁洗一次，抽干于1 2 0 C-1 2 5 C 下干燥至恒重。5 门.2.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的碳酸钾(K 2 C O 3)含量X 按式(2)计算:c s/T 1 5 8 7-2 0 0 0 x(%)一 望 x-0,1 9 22 5)n X五 丽1 0 0一(0.9 2 6 9 X。十 0.7 9 3 1 X)(2)3 8 5.6 m 刀 之一(0.9 2 6 9 X 5+0.7 9 3 1 X)式中:，。1 四苯硼钾沉淀的质量.9;m一 一 试料的质量，9;0.1 9 2 8 将四苯硼钾换算为 碳酸钾的系数;X一 一 按照本标准5.4 测得的氯化物(以K C I 计)的含量，%;X 一 按照本标准 5.5 测得的硫化合物(以K I S 0,计)含量，%;0.9 2 6 9 将氯化钾换算为碳酸钾的系数;0.7 9 3 1 一一 将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。5 门.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%a5.2 钠含量的测定5.2.1 方法提要 钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光，其光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比。通过测量发射光的强度测定试样中钠的含量。5.2.2 试剂和材料5.2.2.1 碳酸钾(光谱纯)溶液:2 0 g/I;5.2.2.2 钠标准溶液:1 m L 溶液含有。.1 m g N a,5.2.3 仪器、设备 火焰分光光度计。5.2.4 工作曲线的绘制 在一系列2 5 0 m L的容量瓶中，各加人 1 0 m L碳酸钾溶液。再分别加入。，2.5 0,5.0 0,1 0.0 0,1 5.0 0,2 0.0 0,2 5.0 0,3 0.0 0 m 1的钠标准溶液。用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长5 8 9 n m处，以水调零，测量发射光的强度。以钠含量为横坐标，对应的发射光的强度为纵坐标绘制工作曲线。5.2.5 分析步骤 称取约。.2 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g),置于烧杯中。加少量水溶解，转入2 5 0 m L 容量瓶中，用水稀释至 刻度.摇匀。使用 火焰分光光度 计，在波长5 8 9 n m处，以 水 调零，测量试验溶 液的 发射光的 强度5.2.6 分析结果的表述 以质量百分数表示的钠(N a)含量X 3 按式(3)计算:X(%)=m,X