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中华 人民共和 国国家标准工业循环冷却水中氛离子的测定 硝酸银滴定法G B/T 1 5 4 5 3 一9 5i n d u s t r i a l d r c u l a t i 雌 c o o l l 鳍 w a t e r-D e t e r mi n a t 加.o f c h l o r i d e-S i l v e r n i t r a t e t i t r a t i o n me t h o d 本标准参照采用国际标准I S O 9 2 9 7(水质 抓的测定 用铬酸盐做指示剂硝酸银滴定法，1 主肠内容与适用范圈 本标 准规定了 工业循环冷却水中抓离子的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中5 -1 5 0 m g/L氛离子含量的直接滴定。2 引用标准 G B/T 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要 本方法以 铬酸钾为指示剂，在p H值为5-9 的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接滴定。硝酸银与氯化物作用生成白 色抓化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与佑酸钾指示剂反应，生成砖红色铭酸银，表示反应达到终点。反应式为:A g F+C l-A g C 杏(白 色)2 A g +C r O 乏-一，A g=C r O,备(砖红色)4 试荆和材料 分析方法中 除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合G B/T 6 6 8 2 中三级水的规格。分析方法中所需标准溶液、制荆及制品，在没有注明 其他规定时，均按G B/T 6 o 1,G B/T 6 0 3 之规定制备。4.1 硝酸 银(G B 1 2 5 9 5)标准 滴定 溶液a c(A g N O,)=0.0 1 4 1 0 m o t/L。称取2 4.0 0 0 g 1 0.0 0 2 g 预先在2 8 0-2 9 0 干操并已 恒重过的硝酸银(G B 1 2 5 9 5),溶子约5 0 0 M L水中，定量转移至1 0 0 0 m l,棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于暗处。4.2 铭酸钾(H G/T 3-9 1 8)指示剂。5 0 g/L溶液。4.3 硝酸(G B/T 6 2 6):1+3 0 0 溶液.4.4 氮氧化钠(G B/T 6 2 9):2 g/L 溶液。4.5 酚酞(G B/T 1 0 7 2 9)指示剂a o g/L乙 醉溶液。国家技术监借局1 9 9 5 一 0 1 一 1 2 批准1 9 9 5 一 1 0 一 0 1 实施G B/T 1 5 4 5 3 一 9 55 分析步骤 用移液管移取1 0 0 M L水样于2 5 0 m L锥形瓶中，加入2 滴酚酞指示剂溶液(4.5)，用氢氧化钠溶液(4.4)和硝酸溶液(4-3)调节水样的p H值，使红色刚好变为无色。加入1.0 m L铬酸钾指示剂溶液(4.2)，在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液(4.1)滴定，直至出 现砖红色为止。记下俏耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V,).同时做空白 试验，记下消耗的 硝酸银标准 滴定 溶液的 体积(V.).6 分析结果的裹述 以m A/L 表示的抓离子含量二，按式(D计算:X,片(V，一V a)X c X 0.0 3 5 4 5X 1 护.一“”(I)式中:V,-滴定水样试脸消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,m L y V 6-空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,m L i V 水样的体积,m L i -硝酸银标准滴定溶液的浓度,m o t/L;0.0 3 5 4 5 与1.0 0 m L A g N O,标准滴定溶 液(c(A g N O 3)二1.o o 0 m o l/L 相当 的，以 克表示的氛的 质 量。了 允许位 取平行侧定结果的算术平均值为侧定结果，平行侧定 结果 的绝对 差值不 大于。.9 5 m g/L.G B/T 1 5 4 5 3 一9 5附录A干 扰 试 验 (补充件)工业循环冷却水中 有一部分无机离子和有机物质对氯离子的测定产生干扰。A 1 无机离子 形成不溶性银盐的化合物P O;-6 0 m g/L,S O;-1 5 0 m g/L以下对本法不产生干扰。N H 才 2 0 m g/L,六偏磷酸钠3 0 m g/L、三聚磷酸钠1 0 m g/L以下对本法不产生干扰。A 2 有机物质 一些常用的水处理药剂如H E D P 5.5 m g/L,A T M P 1 0 m g/L、聚狡酸高分子物质5.5 m g/L以下不干扰测定。多元醉麟酸醋,E D T MP、有机胺等物质对本法有干扰。如 果水样中 含有季 胺盐，则 加入7 g/L四 笨硼 钠溶液2 m L，摇匀，静置2 0 m i n 待 测。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院归口。本标准主要起草人周伟生、朱传俊、张彦莉、邵宏谦、兰成君，自 本标准实施之日 起，原化学工亚部部标准H G 5-1 5 0 5-8 5 工业循环冷却水中氯离子测定方法作废。