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中华 人民共和 国国家标准G B/T 1 4 6 0 1 一 9 3电 子 工 业 用 气 体高 纯 氨G a s e s f o r e l e c t r o n i c i n d u s t r y-H i g h p u r i t y a mm o n i a1 主题内容与适用范围 本标准规定了电子工业用气体高纯氨的技术要求，试验方法，检验规则及产品的包装、标志、运输、贮存及安全要求。本标准适用于瓶装高纯氨。该产品主要用于半导体工业，氮化硅的化学气相淀积，也可用于硅或氧化硅的氮化。分子式:N H,相对分子质量:1 7.0 3 1(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 弓!用标准G B 1 9。危险货物包装标志G B 5 0 9 9 钢质无缝气瓶G B 5 8 3 1 气体中微量氧的测定比色法G B 6 2 8 5 气体中微量氧的测定电 化学法G B 7 1 4 4 气瓶颜色标志G B 7 4 4 5 氢气G B 8 9 8 0 高纯氮G B 8 9 8 4 气体中一氧化碳、二氧化碳和甲 烷的测定 气相色谱法G B 1 0 6 2 5 高纯氢中 微量氮的测定电 子迁移气相色谱法G B 1 4 6 0 6 气体中总烃的测定 火焰离子化检测法3 技术要求电子工业用气体高纯氨的质量应符合下表的技术要求。项目指标氨的纯度，1 0-1)氧含量,1。一 氮含量.1。一“一氧化碳含量.1。k z(C G C,)含量,1 0-1水含量，1 0-1总杂质含量 1 0-19 9.9 9 9 2 5 1 1 5 1 0注:纯度及含量均以体积分数表示。国家技术监普局1 9 9 3 一 0 8 一 2 6 批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施G B/T 1 4 6 0 1 一 9 34 检验方法4-1 盆纯度的测定 按式(1)计算氨的纯度。P=1 0。一(仍+叽+PS+P 4 十9 )x 1 0-(1)式中:9 1-氨的 纯度，1 0-3;外 氧含量,1 0-0;9P e氮含量，1 0-;外 一氧化碳含量,1 0-s,9 4-烃(C I-C 3)含量,1 0-b;叽 水含 量,1 0-04.2 级含f的测定4.2,，按G B 5 8 3 1 的规定进行测定。4.2.2 按G B 6 2 8 5 的规定进行测定。注:4.2.1 及4.2.2 两种方法具有同等效力。4.3 氮含a的测定 按G B 1 0 6 2 5 的规定进行测定。在测定之前，需要在检测器前串联一根长3 0 c m、内径3 m m的3 A分子筛(0.2 5-0.2 0 m m)柱。4.4 一叙化碳含f的测定 按G B 8 9 8 4 的规定进行测定。色谱柱改用串联柱:长2 0 c m、内径3 m m的3 A分子筛(0.2 5-0-2 0m m)柱串联一根长3 0 c m、内 径3 m m的活性炭(0.4 0 -0.2 5 m m)柱。采用以氮为底气的标准混合气。4.5 烃(C,-C,)含f的测定 按G B 1 4 6 0 6 的规定进行测定。色谱柱改用长3 0 c m、内径3 m m的3 A分子筛(0.2 5 -0.2 0 m m)柱。采用以氮为底气的标准混合气。4.6 水含f的测定4.6.1 方法原理 氨气以 恒定的流量通过碳化钙反应管，在这里水与碳化钙反应生成乙 炔，随后进入带有氢焰离子化检测器的气相色谱仪测定乙炔的浓度，并计算水的含量。反应式为:2 H,0十C a C i=C a(O H),十C,H 24.6.2 仪器 带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。仪器对乙炔的最低检测量应小于0.2 x 1 0-(V/V).色谱示意流程图见附录A(参考件)。4.6.3 碳化钙及反应管的准备4.6.3.1 碳化钙的准备 在千燥的环境中将碳化钙粉碎过筛(尽量避免与湿气接触)，筛取。.8 0-0.2 5 m m的碳化钙贮于玻璃容器中，用橡胶塞密封，橡胶塞上打一个6 m m小孔，并用短玻璃棒塞住备用.4-6-3.2 反应管及其装填 反应管长2 4 c m、厚约1 m m的玻璃管，中间部分外径8 m m.一端外径4 m m、长3 c m，另一端外径6 m m、长 3 c m.用少量玻璃纤维塞入反应管外径4 m m的一端，另一端擂人贮存碳化钙的玻璃容器的橡胶塞孔中，倒转容器，轻轻拍打反应管，直到填满，平放反应管，小心取下容器，重新塞好。反应管用玻璃纤维塞好，两端用橡皮塞封住备用。4.6.33 反应管装填时，操作要迅速，尽可能在干燥环境中进行。G B/T 1 4 6 0 1 一9 34.6,3.4 反应管应在使用时装填。当反应管中有1/3 的碳化钙变成白色粉沫时，应重新装填。4.6,3.5 反应管与系统之间的联接采用聚四氟乙烯管。4.6-3.6 根据不同情况，反应管的尺寸允许改变。4.6.4 操作参考条件4.6.4.1 载气:氮,G B 8 9 8 0 中的合格品，流量为3 5 m L/m i n;4.6.4.2 燃烧气:氢,G B 7 4 4 5 中的纯氢，流量为3 5 m L/m i n;4.6.4.3 助燃气:空气，无油和水，流量为4 0 0 m L/m i n;4.6,4 _ 4 色谱柱:长2 m，内径3 m m的不锈钢管，内装。,2 5-0.2 0 m m的3 A分子筛，在3 8 0 下通氢气活化4 h;4.6.4.5 色谱柱a度:7 0 C;4.6.4.6 氢焰离子室温度:1 0 0 C;4-6.4-7 碳化钙反应管:见4.6.3.2，反应管温度为室温;4.6.4.8 取样流量:5 0 0-6 0 0 m L/m i n;4.6-4.9 记录仪:1 一5 m V,4.6，5 标准混合气的规定 标准混合气以氮为底气，乙炔含量应与待测样中 水转化成乙 炔的含量接近。标准混合气应具有国家标准化行政主管部门批准的编号。4.6，6 测定步骤4.6，61 仪器准备 按仪器使用说明 书及操作条件开启仪器，严格试漏，以 保证气密性，直到仪器稳定。4.6.6.2 定标 将标准混合气气瓶经针形阀及金属管道与仪器紧密连接，打开瓶阀及针形阀，充分置换取样系统，切换六通阀进样，测定并记录乙炔的峰面积A,(或峰高h,),4.6.6.3 样品测定 将样品气经针形阀，聚四氟乙烯管接头与碳化钙反应管和仪器紧密连接，打开瓶阀及针形阀，调节流量至5 0。一6 0 0 m L/m i n，在恒定温度下吹洗3 0 m i n 使反应管内 建立平衡，然后切换六通阀 进样，测定并记录乙炔的峰面积A,(或峰高h,),4.6.7 结果计算4.6.7.1 水含量按式(2)计算:2 A。2 h A=f 七 代 卜X R(或 pi=;二 代，X4 )”“”一(2)1.4 A,、刀、刀1.4 h,式中:叭 样品气中 水的含量，1 0-(V/V):99 z 标准混合气中乙炔的含量,1 0-(V/V)=A,(或h,)样品气中乙 炔的峰面积(或峰高)，m m (或m m);A,(或机)标准混合气中乙 炔的峰面积(或峰高)，m m (或m m);1.4 以氮为底气的标准混合气换算成以 氨为底气的换算系数;2 水含量等于所测得的乙炔含量的2 倍.4.6.7.2 三次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行浏定结果的相对偏差不得大于2 0%a5 检验规则5.，出厂产品应由 生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行验收检验，保证出厂产品符合本标准规定的要求。5.2 电子工业用气体高纯氨应逐瓶检验，检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，则该瓶产品为G B/T 1 4 6 0 1 一 9 3不合格品。5.3 用户有权按本标准规定的要求进行验收。5.4 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方共同验收，或提请仲裁。:.;标志、包装、贮存和运精 气瓶的使用、贮存和运输应符合 气瓶安全监察规程 和 危险货物运输规则 等有关的规定。气瓶的颜色和包装标志应符合G B 7 1 4 4 和G B 1 9 0 的规定。气瓶上应标上“电子工业用气体高纯氨”的字样。6.3 电子工业用气体高纯氨采用普通气瓶包装，气瓶瓶阀应为钢质，不允许使用铜或铜合金制成的阀门。气瓶的公称工作压力不得小于3 MP a,6.4 瓶装高纯氨以液态形式存在，称重计量，充 装系数为0.5 3 k g/L,6.5 充装高纯氨的气瓶瓶阀及瓶颈螺纹连接处不得泄漏，并必须戴好安全帽。6.6 返回生产厂的空瓶，应留有余压。67 出厂产品必须附有合格证书，其内容包括:生产厂名称;b.产品名称;气瓶瓶号;d.生产日 期;e.产品净重(k g);f.执行标准代号。了 安全要求了.1 氨是无色有刺激臭味，能伤害人的眼睛和呼吸器官的物质，在使用时应戴好口 罩、橡胶手套及防 护眼镜，防止人身与氨接触，以免烧伤。7.2 氨是可燃易爆性物质，它与空气或氧气混合达到一定浓度，就有发生爆炸的危险。7.3 在使用氨的环境中不能有明火。7.4 氨气瓶应贮存在不易起火的地方;运输及搬运时避免受冲击、跌落和阳光照射。G B/T 1 4 6 0 1 一9 3 附录A色谱示意流程图 (参考件)图 A11 一 氢气;2 一 氮气泊 一样品气以 一空气，5-氢气表;6-氧气表刃一针形阀8一 稳压阀;9-碳化钙反应管i 1。一干燥净化管;1 1 一流量计;1 2 一六通阀;1 3 一色谱柱;1 4-氢焰离子化检测器附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部西南化工研究院归口。本标准由化学工业部西南化工研究院、北京氧气厂负责起草。本标准主要起草人戴培述。