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中华 人 民 共 和 国 国 家标 准工业硼酸锰含量的测定G B/T 1 2 6 8 4.9 一 9 0 B o r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e-D et e r mi n a t i o n o f ma n g a n e s e c o n t e n t本标准等效采用I S O 2 2 1 4-1 9 7 2 工业用硼酸、氧化硼和硼砂一锰含量测定一甲 醛厉光度法。主肠内容本标准规定了工业硼酸中锰含量的测定方法甲醛脂分光光度法。引用标准G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标 准溶液的 制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方 法中 所用制剂及制品 的制备3 方法提要 用甲 醉处 理试样，蒸发除去 硼。用三 抓甲 烷萃取 锰的二乙 基二硫 代氨 塞甲 酸盐，将 锰与 其它金 属元素分离，用硫酸和过氧化氢混合物破坏锰的二乙 基二硫代氨基甲 酸盐。用萃取铁的硫氛酸盐法除去铁的干扰。在碱性介质中，用甲醛厉与锰形成有色络合物，在4 5 0 n m波长下，用分光光度计测量其吸光度。4 试剂和材料 本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。本标准所 用杂质标准 溶液、制剂和制品，在没有注明 其它规定时，均按G B 6 0 氮 G B 6 0 3 规定制备。4.1 三氯甲烷(G B 6 8 2);4.2 氨水(G B 6 3 1);4.3 过氧化氢(3 0%)(G B 6 6 8 4);4.4 有机萃取剂;戊醉和乙酸戊醋的等体积混合物。4.5 盐酸一 甲醇混合溶液;取 1 0 m L 盐酸(G B 6 2 2)加人1 0 0 M L甲醉(G B 6 8 3)中，混匀。4.6 氢氧化钠(G B 6 2 9):2 4 0 g/L 溶液;4.7 硫氛酸按(“6 6 0);1 0 0 g/L 溶液;4.8 盐酸轻胺(G B 6 6 8 5):1 0 0 g/L 溶液;4.9 酒石酸钾钠(G B 1 2 8 8):1 0 0 g/L 溶液;4.1 0 二乙 基二硫代氨基甲 酸钠(H G 3-9 6 2):1 0 g/L 溶液，使用前需过池;4.1 1 盐酸(G B 6 2 2):1+1 溶液;4.1 2 硫酸(G B 6 2 5):1+1 溶液;4.1 3 盐酸甲醛)J 5:5 0 g/L 溶液;将8.3 g 甲醛(G B 6 8 5)和7.0 g 盐酸轻胺(G B 6 6 8 5)混合，用水稀释至1 0 0 m L.国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施G B/T 1 2 6 6 4.9 一 9 04.1 4 锰标准溶液:0.0 1 0 0 m g M n/m L;按G B 6 0 2 配制后，用移液管移取1 0 M L,置于1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。4.1 5 甲酚红(H G 3=1 3 0 2);0.2 g/L 指示液。5 仪器、设备 本标准所用玻璃器皿在使用前，均应用盐酸溶液煮沸后，用水清洗.分光光度计:带有4 c m吸收池。6 分析步蕊6.1 工作曲线的 绘制 在6 个5 0 m L 容量瓶中，用移液管依次加入0(试剂空白 溶液),1,2,3,4,5 m L 锰标准溶液1 二，各加水至约2 0 m L，然后各加入4 m L 盐酸轻胺溶液和1 m L 盐酸甲 醛厉溶液，混匀后各加人1 0 m L 氨水，稀释至 刻度，摇匀，放置1 0 m i n,在4 5 0 n m波长下，用4 c m吸收池，以水为对照，将分光光度计的吸光度调整到零，测量其吸光度。从每个标准溶液的吸光度中 减去试剂空白 溶液的吸光度，以 锰含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2 测定 称取约1 0 g 试样，精确至0.0 1 g,置于2 5 0 m L 烧杯中，加入4 0 m L 盐酸溶液。在另一2 5 0 m l,烧杯中 加入4 0 m L 盐酸溶液，作试剂空白 试验。将烧杯放入沸水浴中，小心燕发至干。向 烧杯中加人5 5 M L 盐酸一 甲醉混合溶液.再在沸水浴上蒸发至干。按上述方法加入盐酸一 甲 醉混合溶液，重复操作三次。向残渣中加入2 m L 盐酸溶液和1 0 0 m L 水，搅拌使其溶解。将试验溶液煮沸，加入5 0 M L 水和2 m L 盐酸经胺溶液，再煮沸5 m i n,稍冷后，加入5 M L 酒石酸钾钠溶液和5 滴甲 酚红指示液，在不断搅拌下小心加入氮水至试验溶液变为黄色，继续逐滴滴加氨水至紫色。将试验溶液冷却至室温，加入5 m L 二乙 基二硫代氮基甲酸钠溶液，小心混匀，放置1 0 m i n,将试验溶液全部转入2 5 0 m L 分液漏斗中，每次用1 0 m L 三纵甲 烷萃取，直到萃取物无色为止。将萃取物收集于盛有2 m L 硫酸的锥形瓶中。将锥形瓶置于电 炉上加热至冒白 烟。向 正在冒白 烟的残渣中滴加几滴过氧化氢，冷却，小心加入5 m L 水，再次冷却，然后加入5 m L 氢氧化钠溶液和5 M L 硫氛酸按溶液，混匀。将试验溶液全部转入1 0 0 m L 分液漏斗中，每次用1 0 M IL 有机萃取剂萃取至萃取物为无色。将水相移至5 0 M L 容量瓶中，以下操作按 6.1 条所述，从“加入4 M L 盐酸经胺溶液 ”开始，到“测量其吸光度”为止。从试 验溶液的吸 光度中 减去试 剂空白 试验溶 液的吸 光度，由 工作曲 线查出 试料中的 含 锰量。7 分析结果的衰述 以质量百分数表示的锰含最(X)按下式计算:采用说明:1 与L S O 2 2 1 4-1 9 7 2 相比，容量瓶体积增大一倍，标准溶液体积及所用试剂量均增一倍。G B/T 1 2 6 8 4.9 一 9 0 m,X 1 0-。，0.1mJ 叹=入luu=仇介改式中:二:由工作曲线上查得的试料中的含锰量,mg;二试料的质量，9。附加说明:本标准由中华人民 共和国 化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由天津市红旗化工厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人李景鸽、周训成。