bz001012392.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准CB/T 1 6 1 5一 9 4工业二硫化碳代替 GB 1 6 1 5-7 9Ca r b o n d i s u l f i d e f o r i n d u s t r i a l u s e1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业二硫化碳的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于含碳原料与硫蒸气作用，并经蒸馏制得的二硫化碳。该产品主要用于生产粘胶纤维玻璃纸、农药、橡胶助剂、浮选剂和作为化工原料、溶剂及航空的加速剂等 分子式 C S C 相对分子质量:7 6.1 4(按 1 9 8 9 年国际原子量)2 引用标准 G B 1 9。危险货物包装标志 G B 1 9 1 包装储运图 示标志 G B/T 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 八 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 1 5 化学试剂沸程测定通用方法 G B 1 2 5。极限数值的 表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 1 2 4 6 3 危险货物运输包装通用技术:.;技术要求 外观:无色透明液体。工业二硫化碳应符合下列要求:项目指标优等品一等品合格品馏出率(4 5.6 -4 6.6 它，1 0 1.3 2 k P a 下)(V/V),肠妻密度(2 0-C).g/m l不挥发物含童,%碘还原物(以H,S 计)含量，%夏硫酸盐游离酸硫及其他硫化物 9 7.51.2 6 2.1.2 6 5 0.0 0 5 0.0 0 0 2 通过检验 通过检验 通过检验97.0 96。1.2 6 2-1.2 6 70.0070.000 5A z1#$49 一0.010.000 8A zu 14 R-通 过 检 验国家技术监督局 1 9 9 4 一 0 8 一 2 3 批准1 9 9 5 一 0 6-0 1 实施G B/T 1 6 1 5 一 9 44 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水试验中所需标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 3 之规定制备。4.，馏出率的测定4.1.1 方法提要用蒸馏的方法测定试样沸程在4 5.6-4 6.6 C 下的馏出体积。4.1.24.12.14.1.2.24.1.2.34.1.2.44.1.2.54.1.2.64.1.3仪器、设备支 管 蒸 馏 瓶符 合G B/T 6 1 5,4.，条 要 求;测量温度计:符合G B/T 6 1 5,4.2 条要求，温度范围。-5 0 C辅助温度计:分度值为1 C,温度范围。-5 0 0C;冷凝器:符合G B/T 6 1 5,4.4 条要求;接收器:符合G B/T 6 1 5,4.5 条要求;气压计。分析步骤 在通风良好的通风橱内，按G B/T 6 1 5 图5 所示安装好蒸馏装置，其中去掉蒸馏瓶的外罩，改为用水浴加热蒸馏，接收器外部用冰水浴冷却。记录室内大气压及室温。4.1.3.1 观测沸程温度的计算 按G B/T 6 1 5,5.2-5.5 条计算。4.1.3.2 蒸馏 用清洁干燥的接收器量取 1 0。士。.5 m l温度为 5 1 0 C 的试样，注入蒸馏瓶中，不得使之流入支管，加数粒清洁干燥的沸石，用插好温度计的塞子塞紧装有试样的蒸馏瓶。使温度计和蒸馏瓶的轴线重合，并且使水银球上端与蒸馏瓶支管内壁的下边缘在同一水平线上。辅助温度计附在主温度计上，水银球位于主温度计塞上部分水银柱高度的1/2 处。将接收器(不必干操)置于冷凝管下端，使冷凝管口 进入接收器部分不少于2 5 m m，也不低于1 0 0 m L刻度线，口部用以水润湿的滤纸覆盖，接收器置于5-1 0 C水浴中接通冷却水，将蒸馏瓶的球形部分浸入预先热至约 5 0 的水浴中，控制从加热开始到第一滴冷凝液滴人接收器的时间为5 1 0 m i n e水浴温度在7 5 C 左右，馏出速度3-5 m L/m i n，水浴液面始终不超过二硫化碳液面。当温度计读数刚超过终馏点温度(按第 4.1.3.1 条校正后)时，立即取下水浴，放置 5 m i n，记录馏出液体积。当经第记录流出第一滴冷凝液时的温度(初馏点)及辅助温度计读数。控制4.1.3.1 条校正后的初馏点温度不低于4 5.6 时，馏出液体积数值即为 馏出率。4 门.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%04.2 密度的测定4.2.1 方法提要 用密度计测定试样密度，再按公式换算成 2 0 下的密度。4.2.24.2.2.1仪器、设备密度计:密度范围1.2 4 0 1.3 0 0 g/m L，分度值为0.0 0 1 g/m L;4.2.2.2 M度计:温度范围。-5 0 C，分度值为。.5 C,4.2.3 分析步骤将试样注入2 0 0 m L量筒中，放人密度计，待密度计悬浮稳定后读取密度(弯月面下沿读数)，并测G B/T 1 6 1 5 一 9 4量试样温度。4.2.4 分析结果的表述 二 硫化碳的密度(P 2 1)按式(1)计算:P 2=A+0.0 0 1 5(t 一 2 0)(1)式中 P 试样在t C 下的密度，g/m L;t-测定密度时试样的温度，;0.0 0 1 5 密度随温度变化的校正系数4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0 0 1 g/m L4.3 不挥发物含量的测定4.3 门仪器、设备4.3.1.1 蒸发皿:1 0 0 m L;4.3.1.2 水浴:温度可控制在6 0-7 0 C;4.3.1.3 烘箱:温度可控制在 1 0 0-1 0 5,C,4.3.2 分析步骤 用5 0 m l量筒准确量取4 0 士1 m L试徉，置于已在1 0 0 -1 0 5 C 下烘干至恒重的蒸发皿中，于6 0-7 0 C 的水浴上蒸发至干，然后在1 0 0 -1 0 5 0C 烘箱中烘至恒重。4.3.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的不挥发物含量(X,)按式(2)计算:X,明 2一 m,:二二一 4 0X p。(2)式中:二，蒸发皿的质量，9;m,-蒸发皿及不挥发物的质量，9;A 二硫化碳的密度，g/m L,4.3.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 104.4 碘还原物含量的测定4.4.1 方法提要 用碘标准滴定溶液滴定试样，微过量的碘指示终点。4.4.2 试剂和材料44.2.1 碘(G B 6 7 5):c(1/2 1 2)约0.0 1 m o l/L标准滴定溶液。用移液管移取1 0 m L 按G B/T 6 0 1 制备的碘标准滴定溶液，置于1 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.3 仪器、设备4.4.3.，微量滴定管:分度值0.0 2 m L;4.4-3.2 碘量瓶:1 5 0 m L a4.4.4 分析步骤 用清洁干燥的碘量瓶称取约5 0 g 试样，精确至。.1 g，用碘标准滴定溶液滴定，每次加入 1-2 滴盖上瓶盖摇动1 5 s，直至二硫化碳层中出现稳定的粉红色为止。4.4.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的碘还原物(以H 多计)含量(X,)按式(3)计算:Xc X V X 0.0 1 7 羚 之X 1 0 0，.二。二。，.。.。二(3)G B/T 1 6 1 5 一 9 4式中:。碘标准滴定溶液的实际浓度，m o t/L;V 滴定所消耗碘标准滴定溶液的体积，m L;m 试料的质量，9;0.0 1 7 与1.0 0 m L 碘标准滴定溶液 c(1/2 1 0=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以 克表示的硫化氢质量4-4.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 0 0 2%04.5 硫酸盐含量的测定4.5.1 方法提要 试样用水萃取，分出水相后用硫酸钡比浊法检验。4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 盐酸(G B 6 2 2):1+1 溶液;4.5.2.2 氯化钡(G B 6 5 2):1 0 0 g/L溶液。4.5.3 仪器、设备4.5.3.1 梨形分液漏斗:1 0 0 m L;4.5.3.2 比色管:2 5 m L o4.5.4 分析步骤 量取2 5 士1 m L试样置于分液漏斗中，加2 5 m L水，振荡 5 m i n,静置分层，分离，保留水相(溶液A).取溶液A 1 0 m L置于比色管中，加1 滴盐酸溶液,1 m L氯化钡溶液，混匀，在1 5 m i n 之内溶液不得呈现混浊。4.6 游离酸含量的测定4.6.1 试剂和材料4.6.1.1 蓝色石蕊试纸。4.6.2 分析步骤 取4.5.4 条溶液A约2 m L,置于比色管中，用蓝色石蕊试纸检验，试纸应不变红。4.了 硫及其他硫化物试验4.7.1 方法提要 二硫化碳中的硫及其他硫化物与汞反应，形成硫化汞，观察汞球表面颜色。4.7.2 试剂和材料4.7.2.1 汞(H G3-1 0 7 2),4.7.3 试验步骤 取试样2 m L注入试管中，加1 滴汞(直径约3-4 m m)，振荡5 m i n。观察汞球表面:优等品和一等品汞球应保持有金属光泽，其表面可变至浅黄色，但汞球应不变形。5 检验规则51 本标准中所列的全部技术指标项目 为型式检验项目，在正常生产情况下，半个月至少进行一次型式检验。其中馏出率、密度、不挥发物含量、硫酸盐、游离酸、硫及其他硫化物等六项指标项目 为出厂检验项目，应按批检验。52 工业二硫化碳应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:生产厂名、产品名称、净重、等级、批号或生产日 期，产品质量符合本标准的证明以及本标准编号。:.:使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收二硫化碳每批重量不超过 6 0 tG B/T 1 6 1 5 一 9 45.5 按G B/T 6 6 7 8 第6.6 条规定确定采样单元数。采样时用玻璃采样器全液位采样 所取试样量不少于1 0 0 0 m L 混匀后装入清洁的带磨口 塞的棕色玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日 期及采样者姓名，送交检验部门检验56 检验结果中如有一 项指标不符合本标准要求时，应重新自 两倍数量的包装中采取试样进行检验，检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。5 卜 了 当供需双方对产品质量发生异议时，按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 之规定办理。5.8 本标准采用G B 1 2 5。规定的修约值比较法判定结果是否符合标准6 标志、包装、运输、贮存6.1 二硫化碳包装容器上应涂刷牢固清晰的标志，其中包括 生产厂名、产品名称、商标、等级、批号、净重和毛重、本标准编号以及G B 1 9 0 中规定的“标志7 易燃液体”和“标志1 4 有毒品”标志，G B 1 9 1 中规定的“标志3 向上”标志。6.2 工业二硫化碳用铝桶包装，铝桶符合G B 1 2 4 6 3,5.2 条要求，桶壁厚不小于2 m m，顶部有圆型螺丝开口用盖拧紧，并用垫圈密封。每桶二硫化碳重l o o k g 二硫化碳液面上应覆盖5 1 0 c m厚清洁水层。6.3 工业二硫化碳的运输应严格执行危险货物贮存、运输规定，运输过程中应有遮盖物，防止日晒，严防撞击。在运输过程中注意检查桶及桶盖的完整，遇有渗漏应立即换桶，采用虹吸法换桶，严禁倾倒，作业场所周围5 0 m内严禁烟火。6.4 二硫化碳应贮存于远离火源、热源的低温、通风良 好的仓库内，严禁日 光曝晒，温度高于3 5 C 时应采取降温措施。本品久放，尤其在日 光照射下会逐