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中华人民共和 国国家标 淮工业硼酸硼酸含t的测定G B/T 1 2 6 8 4.1 一 9 0日 si c a c i d f o r i n d u s t ria l u s e-De t e r mi n a t i o n o f b o ric a c i d c o n t e n t 本标准等效采用】S O 1 9 1 4-1 9 7 2 工业用硼酸一硼酸含量的测定一容量法。1 主肠内容 本标准规定了工业硼酸中硼酸含量的测定方法。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备3 方法扭要 用甘露醉强化翻酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4 试荆和材料 本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和不含二氧化碳的燕馏水或同 等纯度的水。试 验中 所需标准 溶液、制 剂和制品，在没有注明 其它规 定时，均按G B 6 0 1 和G B 6 0 3 规定制备。4.1 甘露醉:中 性 称取5.0 g 甘露醉，精确至0.0 1 g，用5 0 M L 水溶解，加0.2 m L 阶嗽指示液，用0.8 g/L 氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液中 和时，其用童应不大于。.3 0 M L.4.2 转化搪溶液1 3 称取5 0 0 g 白 砂搪(G B 3 1 7),置于1 0 0 0 M L 烧杯中，加入3 5 0 m l,水，在不断搅拌下加热使之全部溶解，并加热至沸腾。在搅拌下冷却至9 0 C，加入2 5 m L 1-1-2 3 盐酸(G B 6 2 2)溶液，继续搅拌3 -4 m i n，再加入2 5 m L 2 0 g/L 氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液和适量活性炭(H G 3-1 2 9 0)。在8 0 水浴上放置2 0 m i n 以上，以 脱掉溶液的 颜色。然后过滤，把毖液收集于十分清沽的 玻璃容器中，稀释至7 5 0 m L，摇匀.备用。该溶液若出现混浊或祥斑，即不能使用。该溶液在使用前，加入0.2 m L 酚嗽指示液.滴加4 g/L 氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液至所呈粉红色与标准颜色对照液的相同。4.3 标准颜色对照液采用说明1 与IS O 1 9 1 4-7 2 相比，本标准增加了转化塘溶液。国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施G B/T 1 2 6 8 4.1 一 9 0 将5 0 m L 3.8 1 g/L 硼砂(G B 6 3 2)溶液,1 0 0 m L 水、2.0 m L c(H C I)为0.2 5 m o l/L 盐酸(G B 6 2 2)标准溶液和 0.4 m L 酚酞指示液混匀。4.4 氢氧化钠(G B 6 2 9);(N a O H)约0.2 5 m o l/L 标准滴定溶液;4.5 酚酞(G B 1 0 7 2 9);1 0 9/L指示液;4.6 澳甲酚绿(H G 3-1 2 2 0)-甲基红(H G 3-9 5 8)一 酚酞(G B 1 0 7 2 9)混合指示液;将澳甲酚绿一 甲基红指示液与酚酞指示液等体积混合。5 分析步骤 称取约。.5 g 试样。，精确至0.0 0 0 2 g,置于2 5 0 m L 锥形瓶中。加入6 0 m L 水，加热溶解，但应避免沸腾。将试验溶液冷却至室温，加人7 g 甘露醉),0.2 m L 酚酞指示液z)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试验溶液所呈粉红色与等体积标准颜色对照液的相同。同时作空白试验。碳氨法硼酸中确酸含量的测定按附录A规定进行。注:1)可以用3 5 m L 转化特溶液代替甘峪醉，但在仲裁分析工作中 必须使用甘皿醉.2)可以用。.4 M L 澳甲 酚绿一 甲 基红一 酚嗽馄合指示液代替阶欧指示液，用公权化钠标准滴定溶液滴定至试验溶 液由 绿色变为灰色(整个变色过程为红一 灰一 绿一 灰)。6 分析结果的裹述以质量百分数表示的硼酸含量(X)按下式计算:X _丝 竺 二 V o,业 些 些 丝丝X 1 0 0 一6.1 8 3 c(V一 V o)刃盆式中:。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，M L;V o 空白 试验消 耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,M L;二 试 料 的 质 量，9，。0 6 1 8 3 与1.0 0 m L 氢氧化钠标准滴定溶液(c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的硼酸的质量。所得结果应表示至一位小数。允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。采用说明1 与I S O 1 9 1 4-7 2 相比，称样量减半，其它试剂用量均减半。c s/T 1 2 6 8 4.1 一 9 0附录A碳扭法翻吸中砚暇含t的测定 (补充件)称取约。5 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g,置于2 5 0 m L 锥形瓶中，加入6 0 m L 水，加热煮沸，但应避免沸腾。将试验溶液冷却至室温，加入7 g 甘尽醉或3 5 m L 转化搪溶液，再加入。.4 m L 澳甲 酚绿一 甲 基红一 酚酞混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由 绿色变为灰色，加热煮沸5 m I n，冷却至室温，继续滴定至灰色.同时作空白试验。附加说明:本标准由中华人民 共和国化学工业部提出.本标准由化学工业部天津化工研究院归口.本标 准由 天津市 红旗化工厂和 化学工业部天津 化工研究院负责 起草。本标准主要起草人李景鸽、周训成。