bz001010178.pdf

G B/T 1 1 4 0 6-2 0 0 1前言 本标准是对国家标准G B/T 1 1 4 0 6-1 9 8 9 工业邻苯二甲酸二辛醋 的修订。本标准与G B/T 1 1 4 0 6-1 9 8 9 的主要技术差异为:去掉了“热处理后色度”、“加热减量”两项技术指标，增加了“水分”一项技术指标，“醋含量”改为“纯度”。本标准自 实施之日 起，代替G B/T 1 1 4 0 6-1 9 8 9,本标准由国家石油化学工业局提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准主要起草单位:山东齐鲁增塑剂股份有限公司。本标准主要起草人:周建秀、李艳、韩邦友、邢光全。本标准首次发布于1 9 8 9 年3 月2 7日。中华 人 民共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 1 4 0 6-2 0 0 1工业邻苯二甲酸二辛醋代替 GB/T 1 1 4 0 6-1 9 8 9D i-(2-e t h y l h e x y l)p h t h a l a t e f o r i n d u s t r i a l u s e警告:使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的资任。1 范围 本标准规定了工业邻苯二甲酸二辛醋的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于邻苯二甲酸醉与辛醇(2 一 乙基己醇)经醋化法制得的邻苯二甲酸二辛酷。其主要用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。分子式:C 2 4 H 3 8 0 4 结构式:C,H3 C O O C H2 C H(C H2),C H,C O O C H2 C H(C H2)3 C H 3 C 2 H3限护相对分子质量:3 9 0.5 6(按 1 9 9 7 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 1 6 6 4-1 9 9 5 增塑剂外观色度的 测定 G B/T 1 6 7 2-1 9 8 8 液体增塑剂体积电阻率的测定 G B/T 4 4 7 2-1 9 8 4 化工产品密度、相对密度测定通则 G B/T 6 4 8 9.1 6 4 8 9.4-2 0 0 1 工业用邻苯二甲酸酷类的检验方法 G B/T 6 6 8 0-1 9 8 6 液体化工产品采样通则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 8 1 7 0-1 9 8 7 数值修约规则 G B/T 1 1 1 3 3-1 9 8 9 液体石油产品水含量测定法(卡尔 费休法)3 要求3.1 外观:透明、无可见杂质的油状液体。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2 0 0 1 一 0 8-2 8 批准2 0 0 2 一 0 5 一 0 1 实施G B/T 1 1 4 0 6-2 0 0 13.2 工业邻苯二甲酸二辛醋应符合表 1 要求。表 1 工业邻苯二甲酸二辛醋的技术指标项 目指标优等品一 等 品合 格 品色度，(铂一 钻)号镇 纯度，Yo)9 9.59 9.0*1E(2 0 C),g/-，一“9 8 2-0.9 8 8酸 度(以 苯 二 甲 酸 计)，%(一水分，炜(0.1 00.1 5闪点，C)1 9 61 9 2体积电阻率,X1 0 0 m)1.01)1)根据用户需要，由供需双方协商，可增加体积电阻率指标4 试验方法 本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 3 之规定配制。试验用水应符合G B/T 6 6 8 2 三级水的规定。4.1 色度的测定 按G B/T 1 6 6 4 之规定进行测定。4.2 纯度的测定4.2.1 原理 取适量样品注人气相色谱仪，由载气带入色谱柱进行分离，流出物以氢焰离子化检测器检测，并记录色谱图，用面积归一化法直接求出邻苯二甲酸二辛醋的纯度。4.2.2 试剂与材料 载气和辅助气:a)氮气:纯度不小于 9 9.9 9%;b)氢气 纯度不小于 9 9.9 9%;c)压缩空气:经净化处理。4.2.3 仪器4.2.3.1 气相色谱仪:检测器:氢火焰离子化检测器。4.2-3.2 色谱柱 。)石英毛细管柱:0.5 3 m m X1 5 mX0.1 K m商品柱，固定液是苯基(5 0%)甲基聚硅氧烷()v-1 7),b)石英毛细管柱老化:将毛细管柱装在色谱仪柱箱中，检查气密性后，自 柱温1 0 0;c 开始通氮气分 段老化，升温到2 7 0 时，老化 7 小时以上，直至基线稳定。4.2-3.3 进样器:1 0(Al.微量玻璃注射器。4.2.3.4 积分仪或色谱数据处理机4.2.4 操作步骤4.2.4.1 按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器作适当变动，应得到合适的分离度。柱温采用程序升温:a)初始温度:1 5 0 c;b)初始持续时间:2 m i n;c)升温速度:1 0 C/m i n;d)最终温度:2 4 0 C;G B/T 1 1 4 0 6-2 0 0 1 e)终温持续时间:1 0 m i n;f)气化室温度:2 6 0 0C;B)检测室温度:2 6 0 C;h)氮气流速:3 0 m L/m i n;1)氢气流速:3 0 m L/m i n;1)空气流速:3 0 0 mL/mi n,4.2-4.2 计算方法:面积归一化法。4.2-4.3 试验:按上述规定调整仪器，待基线稳定后，用微量注射器进样，同时启动积分仪或数据处理机，由仪器自 动给出各组分面积百分比，如果仪器的线性范围能满足归一化法定量分析的要求，且样品纯度约在9 8%以上，则可以直接测定邻苯二甲酸二辛醋的纯度。否则不能测定其绝对纯度。4.2.4.4 色谱图及相对保留时间:色谱图见图1,1 4;盒6 71 1孟，。几 121-2 一 乙基己醉;2 一丁酸辛酸;3 一未知峰;4 一二辛基配;5-笨酞;6-苯甲酸辛菌;7 一未知峰;8 一邻苯二甲酸二丁醋,9 一未知峰;1 0 一未知峰;1 1 一 邻苯二甲酸丁辛酚;1 2 一未知峰，1 3 一邻苯二甲酸二异辛醋;1 4-邻苯二甲酸二辛醋 图1 工业邻苯二甲酸二辛醋色谱图G B/r 1 1 4 0 6-2 0 0 1相对保留时间见表 2,表 2 各组分在色谱柱(O V-1 7)上的相对保留时间峰序组分相对保留时间/mi n12 一 乙基己醉0.2 42丁酸辛醋0.3 83未知峰0.474二辛基醋0.6 95笨酞1.3 46笨甲酸辛酣2.497未知峰4.2 48邻苯二甲酸二丁酷5.1 19未知峰6.0 21 0未知蜂6.7 51 1邻苯二甲酸丁辛醋7.1 61 2未知峰8.2 11 3邻苯二甲酸二异辛醋8.7 01 4邻苯二甲酸二辛醋9.5 24.2-4.5 分析结果的表述邻苯二甲酸二辛醋含量X,，用质量百分数表示，按式(1)计算X,=AA+艺 A;X(1 0 0一 X.,),式中:A 试样中邻苯二甲酸二辛醋的峰面积，m m-;艺 入 试样中各杂质峰面积之和，m m z;X,试样中水含量，%。4.2.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.1 5%，以两次平行测定值的算术平均值作为该试样的纯度。4.2.6 检测限 最低检测浓度0.0 0 2%.4.3 密度的测定 按G B/T 4 4 7 2-1 9 8 4 中2.3.2 韦氏 天平法之规定进行测定。4.4 酸度的测定 按 G B/T 6 4 8 9.2-2 0 0 1 进行。4.5 水分的测定 按G B/T 1 1 1 3 3 之规定进行测定。4.6 闪点的测定 按 G B/T 6 4 8 9.4-2 0 0 1 进行。4.7 体积电阻率的测定 按G B/T 1 6 7 2 之规定进行测定。5.1检验规则 本产品应由生产厂的质检部门进行检验，生产厂保证出厂产品各项指标符合本标准要求，并应附G B/T 1 1 4 0 6-2 0 0 1有一定格式的质量证明书。证明书包括生产厂名、产品名称、等级、批号、生产日期及标准编号。5.2 收货单位有权按照本标准规定的技术条件、检验规则、试验方法对所收到的邻苯二甲酸二辛醋进行验收(自生产之日起，有效质量保证期为三个月)。5.3 本产品以一个贮罐产品或一次包装的均匀产品为一批。5.4 按照G B/T 6 6 8 0 的规定进行采样，取样量不得少于1 0 0 0 m L,混合均匀后，分装人两个洁净干燥的磨口瓶中，粘贴标签注明:产品名称、取样日期、批号、取样者，一瓶进行检验，另一瓶保留三个月，以备检查。5.5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新取样;如果是桶包装，应自 两倍量的包装容器中取样进行复检。所得结果，即使只有一项指标不符合标准要求时，则整批产品为不合格产品。5.6 当供需双方对产品质量发生异议时.仲裁单位可由双方协商选定并应按本标准规定的试验方法进行检验。6 标志、包装、运输、贮存6.1 标志 每个包装容器上应涂刷标志，内容包括生产厂名、产品名称、净含量。每个包装桶上都应粘贴出厂合格证，注明生产厂名、产品名称、批号、级别、和包装日 期。6.2 包装 邻苯二甲酸二辛醋应装人牢固、干燥、清洁的2 0 0 L容量的镀锌铁桶或钢桶中。桶盖的螺丝口应用清洁聚乙烯或无色橡胶圈进行密封，以防止漏损。产品散装容器也必须满足上述要求。6.3 运输、贮存 邻苯二甲酸二辛酣应贮存在干燥、通风的仓库或货棚内，运输过程应防止猛烈撞击。