中华人民共和国国家标准化学试剂硅酸盐测定通用方法UCD548.06:54-41GB盯42-68ChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminationofs川sate本标准等效采用国际标准ISO6353/1-1982((1七学分析试剂—第一部分:通用试验方法》中GM5“硅酸盐”。1主题内容与适用范围本标准规定了用硅钥蓝比色法测定硅酸盐的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量硅酸盐或氟硅酸盐的测定。分光光度法或目视比色法的检出范围为0.2一3pg/mL(以Si0，计)。2引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)8方法原理在浓度。(合H2S04)不大于。.4mol/L硫酸溶液中，硅酸能定量与‘酸，作用，生成硅，目杂多酸(硅铝黄)。在草酸存在下，加人氯化亚锡，将硅钥黄还原为硅铝蓝，根据硅铂蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目视比色法测定硅酸盐的含量。草酸可以消除磷酸盐、砷酸盐以及过量钥酸铁对测定的干扰。4试剂本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602,GB603之规定配制。实验用水应符合GB6682中二级水的规格。5仪器和装it5.1一般实验室仪器。5.2分光光度计:符合GB9721之规定。.操作步骤按产品标准的规定取样并制备试液(必要时用饱和2，4一二硝基酚指示液为指示剂调节试液的中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准1989-04一0，实施GB9742-88pH值)。取lomL试液，加4.5m.L硫酸溶液(5%)，此时溶液的酸度c(HI)应约0.3mol/Lo加2mL}fj酸铁溶液(100g/L)，室温下放置20min。加5mL草酸溶液(50g/L)，放置5恻no加0.2mL抓化亚锡盐酸溶液(20g/L),稀释至25mL,摇匀，放置5min.所呈蓝色与标准比较。标准是取规定量的硅酸盐(Si0,)杂质标准溶液，稀释至lomL，与同体积试液同时同样处理。若用分光光度法测定，应按下述条件:测定波长为820nm、用lcm吸收池，以试剂空白为参比。标准系列的配制:吸取不同量的硅酸盐(Si03)杂质标准溶液，稀释至lomL(必要时标准中应加人适量基体)，与同体积试液同时同样处理。GB9742-88附录A本标准与国际标准在技术内容上的差异(参考件)本标准除根据我国标准格式对国际标准IS06353/1-1982中GM5作编辑性修改外，在技术内容上的差异为:A1木标准规定取试液体积为lomL，试液的最终体积为25mL。国际标准对这些未做规定。AZ本标准将铂酸馁溶液(1008/L)的加人量由国际标准规定的1mL改为2mLoA3加人钥酸铁溶液后的放置时间由5min改为20min.A4本标准规定在...
