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中华人 民共和国国家标准 化 学 试剂硅 酸 盐 测 定 通 用 方 法UCD 5 4 8.0 6:5 4-4 1G B 盯4 2-6 8 Ch e mi c a l r e a g e n tGe n e r a l me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s 川s a t e 本标准等效采用国际标准I S O 6 3 5 3/1-1 9 8 2(1 七 学分析试剂 第一部分:通用试验方法中GM5“硅酸盐”。1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硅钥蓝比色法测定硅酸盐的通用方法。本标准适用于化 学试剂中微 量硅酸盐或氟硅酸盐的测定。分光光度法或目 视比色法的检出范围为0.2一3 p g/mL(以Si 0，计)。2 引用标准 G B 6 0 2 化学试剂 杂 质测定用 标准溶液的制备 G B 6 0 3 化 学试剂 试验方 法中 所用 制剂 及制品的制 备 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 1化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)8方法原理 在 浓 度。(合 H 2 S 0 4)不 大 于。.4 m o l/L 硫 酸 溶 液 中，硅 酸 能 定 量 与 酸，作 用，生 成 硅，目 杂 多酸(硅铝黄)。在草酸存在下，加人氯化亚锡，将硅钥黄还原为硅铝蓝，根据硅铂蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目视比色法测定硅酸盐的含量。草酸可以消除磷酸盐、砷酸盐以及过量钥酸铁 对测定的干 扰。4试剂 本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定配制。实验用水应符合G B 6 6 8 2 中二级水的规格。5 仪器和装it5.1 一般实验室仪器。5.2 分光光度计:符合GB 9 7 2 1 之规定。.操作步骤 按产品 标准的规 定取样并制 备试液(必要 时用饱 和2，4 一 二 硝基酚 指示液为 指示剂调 节试液的中华人民共和国化学工业部1 9 8 8-0 6-2 0 批准1 9 8 9-0 4 一 0，实施GB 9 7 4 2-8 8p H 值)。取l o m L 试液，加4.5 m.L 硫酸 溶液(5%)，此时溶液的酸 度c(H I)应约0.3 mo l/L o加2 m L fj 酸铁 溶 液(1 0 0 g/L)，室 温 下 放 置2 0 m i n。加5 m L 草 酸 溶 液(5 0 g/L)，放 置5 恻n o加0.2 m L 抓化亚锡盐酸溶液(2 0 g/L),稀释至2 5 m L,摇匀，放置5 m i n.所呈蓝色与标准比 较。标准是取规定量的硅酸盐(S i 0,)杂质标准溶液，稀 释至l o m L，与同体积试液同时同样处理。若用分光光度法测定，应按下述条件:测定波长为8 2 0 n m、用 l c m吸收池，以试剂空 白为 参比。标准系列的配制:吸取不同量的硅酸盐(S i0 3)杂质标准溶液，稀释至l o mL(必要时标准中应加人适量基体)，与同体积试液同时同样处理。G B 9 7 4 2-8 8 附录A本标准与国际标准在技术内 容上的差异 (参考件)本标准除根据我国标准格式对国际标准I S 0 6 3 5 3/1-1 9 8 2 中G M5 作编辑性修改外，在技术内容上的差异为:A1 木标准规定取试液体积为l o m L，试液的最终体积为2 5 mL。国际标准对这些未做规定。AZ 本标准将铂酸馁溶液(1 0 0 8/L)的加人量由国际标准规定的1 mL 改为2 mLoA3 加人钥酸铁溶液后的放置时间由5 mi n 改为2 0 m i n.A4 本标准规定在制备试液时，如有必要，应以2，4 一 二硝基酚指示液为指示剂调节试液的p H值。国际标准对此未做规定。A 本标准规定了 分光光度法测定的具体条件。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人杨葆真、王化圣。