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中华 人民 共和 国 国 家标 准复混肥料中相的测定方法 硫氮酸钠分光光度法G B/T 1 4 5 4 0.1 一 9 3D e t e r m i n a t i o n o f m o l y b d e n u m c o n t e n t f o r c o m p o u n df e r t i l i z e r s-T h i o c y a n a t e s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d主题内容和适用范围本标准规定了测定钥含量的硫氰酸钠分光光度法。本标准适用于复混肥料中。.0 0 4%-0.7 5%钥(MO)含量的测定。引用标准G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B 8 5 7 1 复混肥料实验室样品制备3 原理 试样经水或者王水提取后，在酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的六价钥还原成五价铝，五价相与硫氰酸根离子等反应生成橙红色配合物，在波长 4 6 0 n m处测定其吸光度。4 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，均应使用分析纯试剂，使用的水应符合G B 6 6 8 2 中三级水要求。4.1 盐酸(G B 6 2 2);4.2 高氯酸(G B 6 2 3);4.3 硝酸(G B 6 2 6);4.4 盐酸(G B 6 2 2):1+5 溶液;4.5 硫酸(G B 6 2 5):1+1 溶液;4.6 硫酸铁 F e,(S 0 4)3 9 H,O J:5 0 g/L 溶液。称取5 g 硫酸铁，溶于适量水和约1 0 m L 硫酸(4.5)中，加热溶解后，用水稀释至1 0 0 m L，摇匀;4.7 氯化亚锡(S n C I,2 H,O,G B 6 3 8):1 0 0 g/L 溶液。称取l o n g 抓化亚锡，置于盛有4 0 0 m L(1+1)盐酸溶液的烧杯中，加热溶解后，转移到1 O O O m L容量瓶中，用水稀释至刻度，再加少量锡粒，置于棕色瓶中保存;4.8 硫氰酸钠(G B 1 2 6 8):1 0 0 g/1 溶液;4.9 钥标准溶液:1 m L溶液含有1 m g M o。称取0.1 5 0 0 g 三氧化钥(M o o,，高纯试剂，使用前至少在硫酸干 燥器中，干燥2 4 h 以上)，精确至。.0 0 0 1 g，用少量水润湿后，加入。.5 g 氢氧化钠(G B 6 2 9)使其溶解 然后转移到 I O O M I容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，置于棕色瓶中保存;4.1 0 铝标准溶液:1 m L溶液含有。1 m g MO。将一定量钥标准溶液(4-9)准确稀释1 0 倍，使用时现配。国家技术监督局1 9 9 3 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施G B/T 1 4 5 4 0.1 一9 35 仪器、设备 通常实验室仪器、设备和5.，分光光度计:带有光程为l c m的吸收池;5.2 振荡器:3 5-4 0 r/m i n 上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。6 样品的制备 按G B 8 5 7 1 制备样品。7 分析步骤了.，试验溶液的制备7.1.1 总铝试验溶液的制备:称取1-5 g 试样(预计试样中含铝在。.1-7.5 m g),精确至0.0 0 1 g,置于2 5 0 m l烧杯中，加入3 0 m L盐酸(4-1)和l O m L硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸3 0 m i n 后，移开表面皿，徐徐加热蒸发干涸，再加入5 m L盐酸溶液(4.4),煮沸5 m i n,冷却后定量转移入2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，千过滤。弃去最初几 毫升滤液后，保留 滤液，作为 测定总铝的试液。7.1.2 水溶性铝试验溶液的制备:称取 1-5 g 试样(预计试样中含铝0.2-1 5 m g),精确至。.0 0 1 g,置于5 0 0 m L的容量瓶中，加入约3 5 0 m L的水，在振荡器上振荡3 0 m i n，加水至刻度，摇匀，干过滤。弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性铂试液。注:在制备试样溶液的时候，若有妨碍比色的有机物时，应预先准确吸取一定量滤液，用少量的硫酸及硝酸分解后，再用作测定。了.2 空白试验溶液的制备 按第7.1 条中规定的试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总相空白试验溶液或者水溶 性铝空白 试验溶液。7.3 工作曲线的绘制 按表1 所示，分别吸取钥标准溶液(4-1 0),置于6 个1 0 0 m L容量瓶。表 1铝标准溶液(4.1 0)体积,m L相应钥含量+1 B01.01.52.02.53.0 01 0 01 5 02 0 02 5 03 0 0调整到零后，依次测定标准溶液的吸光度。显色溶液放置 1 h后，还至少可稳定l h，测定应在此期间进行。以表1 中标准溶液的钥含量(K B)为横坐标7.4 测定，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。吸取 l o.o m l总钥试验溶液(7.1.1)或者水溶性钥试验溶液(7.1.2)置于1 0 0 m L容量瓶中 当样品G B/r 1 4 5 4 0.1 一 9 3中钥含童低于。.O 1 写时，吸取 2 5.O mL总钥试验溶液(7.1.1)或者水溶性钥试验溶液(7.1.2)以下按第 7.3条规定的操作步骤，从“于各容量瓶中加入一定量水，”开始，直至“测定溶液的吸光度”为止完成测定。按照上 述步骤，同时进行空白试验。注:如溶液浑浊(浑浊由硫银酸亚铜引起)，可放置 1 h，用离心机使之橙清.取清液测定吸光度。8 分析结果的表述 铂(Mc;)含觉、:，以质量百分数(%)表示，按式(1)计算:1 0 0(1)式中:m 刀 是今一 尹 I一 V,-根据试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的铝质量,f g;根据空白 试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的钥质量,k g称取试样的质量,g;测定时，所取试验溶液的体积，m L;试验溶液的总体积，m l-9 允许差9.1 取 行测定结果的算术平均值为测定结果。9.2 平行测定结果的绝对差值应符合表2 要求:表 2钥含量%誉)M o绝对差值%景)M o 0.0 0 4-0.0 1 0 0.0 1 0-0.1 0 0 0.1 0 0-0.7 5 0簇0.0 0 2蕊0.0 0 8簇0.0 4 0附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人谢瑞铭、李日明、张文伟。本标准参照采用日 本农林省农业技术研究所 肥料分析方法(1 9 8 2),