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中华人民共和国国家标准UDC 5 4 3.0 6:5 4一4 1 化学试剂硫化合物测定通用方法G B 9 7 3 1-9 8 Ch e mi c a l r e a g e n tGe n e r a l me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o fs u l p h u r c o mp o u n d s 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3/1-1 9 8 2 化学分析试剂第一部分:通用试验方法中G M2 1“硫化合物，。，主题内容与适用范围 本标准规定了 将硫化合物转变成硫酸盐并用目 视比浊法测定的通用方法。本标准适用于有机溶剂中无机硫化合物和能与氢氧化钾乙醇溶液反应生成黄原酸钾的有机硫化合物总里的测定。检测范围为。.4-4 p g/mL(以S O。计)。2 引用标准 G B 6 0 2 化 学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化 学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法3 方法原理 有机溶剂与氢氧化钾乙醇溶液回流，样品中的无机硫化合物以及能与氢氧化钾乙醇溶液反应生成黄原酸钾的有机硫化合 物均转变 成相应的 盐，用合适的氧化剂能将这些盐类 氧化为 硫酸盐。可用 硫酸钡目视比浊法r则 定。硫化合物的含量以硫酸盐计。4 试剂 本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按G B 6 0 2,GB 6 0 3 之规定配制。实验用水应符合GB 6 6 8 2 中三级水的规格。5 仪器和装皿5.1 一般实验室仪器。5.2 磨口回流装置。6 操作步 骤 取规定里的样品，加人5 0 m L氢氧化钾一 乙醇溶液，回流3 0 mi n。从冷凝器上端加人5 0 m L水，除去冷凝器，将有机物全部蒸掉。加 5 m L 3 0%过氧化氢，在水浴上保温1 5 mi n，用盐酸溶液(2 0%)中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 6 一 2 0 批准1 9 8 9 一04一0 1 实施GB 97 91 一 88中和并过量 1 mL。将溶液稀释至一定体积，取出部分溶液于水浴 上蒸干。加5 mL水溶解残渣(必要时过滤)，用氢氧化钠溶液(1 0 8/L)中和。按G B 9 7 2 8 之规定测定硫酸盐。同时做空白试验。标准是取空白试验溶液及规定量的硫酸盐(S O.)杂质标准溶液，与加 5 mL水溶解残渣(必要时过滤)、用氢氧化钠溶液(l 0 B/L)中和后的试液同时同样处理。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人王素芳、王化圣。