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中华人 民共和国国家标准 液体无水氨残留物含量的测定容量法UDC 肠1.5 1 8 :5 4 8.此GB 8 5 70。4 一 8 8代替 G B 5 3 6-6 5L i q u e f i e d a n h y d r o u s a mmo n i a 一D e t e r mi n a t i o no f r e s i d u e c o n t e n t 一Ti t r i me t r i c me t h o d 本标准规定了 液体无水氨(液氨)残留物含量的容量测定方法。1 引用标准 G B 6 0 1化学试剂 标准溶液制备方法2 原理 在室温厂，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以 硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留 物含量。8 试剂和溶液 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当 纯度的水。8.1硫酸(G B 6 2 5-7 7):C(1/2 H 2 S 0,)=0.1,l m o l/L(分别相当 于o.1,1 N)标准 溶液，按G B 6 0 1 配制和标定。8.2 甲基红(HG 3-9 8 5-7 6):l g%L 的9 5(v i v)乙醇溶液。仪器通常的实验室仪器和:4.1 李森科承受器(见图):总体积不小于5 0 0 m 1,上 部分度1 0 m 1，下部细管体积1.0 0 M I，最小分度0.0 5 MI o李森科承受器图中华人民共和国化学工业部1 9 8 7-1 2-0 2 批准1 9 8 8-0，一 0 1 实施GB 6 57 0.4 一 二5 操作手续肠.1 试样的采取 刁 屹、开启 液氨钢瓶或贮峨L 的液相阀，或者 槽车取样 管上的减压阀，先放出一部分 液氨，弃去，再用李森科 承受器(4.1)按1 0 0 m 1/m i n 的取样速度收集2 0 0 m l 试样，取样时严格防止冷凝水沾污样口口口 0 注如果液氨容器液相阀不适用于李森科承受器取样，可用螺纹接头配接耐压3 MP e 的5 m m 内径不锈 钢管和针 形 阀，再按同样方 法采取试样。5.2 测定 将取样后的李森科承受器(4.1)口 盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部 氨气逸出，底部细管中为由 氨水、油和其他在室温下不 挥发物所组成的蒸发残留 物为 止，记下蒸发残留物体积。用适量水稀释燕发残留物后，转移人2 5 0 m l 烧杯中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中 性反应为 止，将洗涤液合并人烧杯中，加2 滴甲基红溶液(3.2),搅匀，用c(1/2 执s o,)二0.1 m o l/L 的硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变成微红色。6 结果表示6.1 以质量百分数表示的残留 物含量X，按下式计算:X=0.7 3 价一 0.0 0 1 7 价式、F V,李森科承受器中燕发残留 物的 体积，m l,魄滴定用去c(1/2 H Z S 0,)二 0.1 m o l/L 的硫酸标准溶液体积，m l,0.7 3 和 0.0 0 1 7 公式推导所得的系数。注:当用c(1 1 2 H z S 0 4)二 i m o l/L 硫酸标准溶液滴定时.系数0.0 0 1 7 改为0.0 1 7,如果所用硫酸标准溶液浓度不 完全和本标准规定的相同.应加以相应校正。二2 允许误差6.2.1取两次平 行测定结果的算术平 均值为 测定结果。6.2.2 平 行测定结果的绝对允 许差 值:残留 物含量，%绝对允许差 值，%戈0.1 0.1 0.0 4附加说明:本标准由化学工业部上 海化工 研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院、吴径化工厂负责起草。本标准主 要起草人殷 永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。