bz001009563.pdf

G B 9 5 5 2-1 9 9 9前言 随着我国百菌清生产工艺水平的提高和产品出口的不断增加，原标准已不适应形势发展的需要 本标准是以G B/T 1.1-1 9 9 3 标准编写的基本规定 和H G/T 2 4 6 7.3-1 9 9 7 农药可湿性粉剂产品标准编写规范 为依据，尽量采用 F A O标准，对 GB 9 5 5 2-1 9 8 8 8 7 5%百菌清可湿性粉剂 进行修订的版本 修订后的国家标准，在内容和形式上作了如下改动:1 增加了前言、有效成分的名称、结构式和基本物化参数;2 增加了6 0%和5 0%两种剂型;3 要求增加了“六氛苯含量”、“持久泡沫量”和“加速贮存试验”三项指标和相应的试验方法;4 在试验方法一章，明确了极限数值处理和结果判定采用修约值比较法。增加了有效成分鉴别试验方法;5 取消“检验规则”一章，将其主要内容“抽样”和“检验规则”作为两条，分别放人试验方法一章的开头和结尾;6 标题的改变“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“标志包装、运输和贮存”改为“标志、标签、包装、贮运”;7 在最后一章，补充了有关“安全”和“保证期”的内容。本标准从生效之日 起，代替G B 9 5 5 2-1 9 8 8 0 本标准的附录 A是标准的附录。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由云南省化工研究院负责起草。本标准由湖南南天实业股份有限公司、江苏江阴市利港精细化工厂、云南化工厂、江苏新沂利民化工厂参加起草 本标准主要起草人:刘玉林、杨均、王玉范、邢红、肖冬良、王晓军、王鸿畴、张苏民。5 7 7中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准9 5 5 2-1 9 9 9百 菌 清 可 湿 性 粉 剂GB 9 5 5 2-8 8C h l o r o t h a l o n i l we t a b l e p o w d e r s该产品有效成分百菌清的其他名称、结构式和基本物化参数如下商品名称:百菌清I S O通用名称:c h l o r o t h a l o n i lC I P A C数字代号:2 8 8化学名称:2,4,5,6 一 四抓-1,3 一 二氰基苯结构式:实验式:C A C I N 2 相对分子质量:2 6 5.9 1(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量计)生物活性:杀菌 熔点:2 5 0-2 5 1 C 沸点:3 5 0 C 蒸汽压(4 0 C):9 9.0 0 04.4.3 仪器 高效液相色谱仪:具可变波长的紫外检测器;色谱柱:1 5 0 m m X4.6 m m(i d)不锈钢柱，内装O D S(C 1 8)填充物，粒径5 k m;色谱数据处理机;进样器:5 0 l.;超声波清洗器;过滤器:滤膜孔径约为0.4 5 k m4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相:甲醇;流量:1.5 m L/m i n;柱温:3 5 C或室温(温度变化应小于 2 C);检测波长:2 5 4 n m;进样体积:1 0 K L;保留时间:六抓苯 7.4 m i n 左右。上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对色谱柱(采用C 1 8 类液相色谱柱)和给定操作条件作适当调整，以获最佳效果。上述操作条件下的典型色谱图如图2 e户.-.一.，.，-.-.，.一.-叫0 z 4 s a 1 l l l n 4 一百菌清;2 一六级苯图 2 百菌清试样液相色谱图G B 9 5 5 2 一 1 9 9 94.4.5 测定步骤 a)标准溶液的配制 称取六氯苯标准品。.0 5 g(精确至。.0 0 0 2 g)，置于2 5 0 m L洁净、干燥的容量瓶中，用乙睛溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取 2 mL上述溶液，置于5 0 mL容量瓶中，用乙腊稀释至刻度，摇匀，用。.4 5 W m孔径滤膜过滤，密闭保存 b)试样溶液的配制 称取含百菌清0.1 g的试样(精确至。.0 0 0 2 g)，于1 0 m L洁净的容量瓶中，用乙睛溶解并稀释至刻度，振摇5 m i n，用。4 5 K m孔径滤膜过滤。c)测定 在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标准溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5%时，按照标准溶液，试样溶液，试样溶液，标准溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算 将测得的两次试样溶液及试样前后两次标准溶液中六氮苯的峰面积进行平均。以质量百分数表示的六氯苯的含量x:按式(2)计算:X,A,mlA,m,X 6 2 5尸 ，(2)式中:A,标样溶液中六氯苯峰面积的平均值;A,试样溶液中六氯苯峰面积的平均值;，六氯苯标准品的质量，9;m Z 试样的质量，9;尸 标准品中六抓苯的质量百分含量。4.4.7 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于0.0 0 2 Y o e4.5 p H值的测定 按G B/T 1 6 0 1 进行。4.6 悬浮率的测定 按 G B/T 1 4 8 2 5 进行。4.6 门测定步骤 按G B/T 1 4 8 2 5 进行。(称取含百菌清1.0 g 的试样，精确至0.0 0 0 2 g)把量筒中剩余的1/1。全部物质都转移到 1 0 0 mL分液漏斗中，用配制标准时用的同一支移液管准确加人 2 0 mL内标溶液，再加3 0 m L二甲苯，振摇5 0 m i n,静置后取有机相清液，按4.3 测定百菌清的含量。4.6.2 计算 以质量百分数表示的试样的悬浮率 X3，按式(3)计算:一X,=M I-M Z Xl l l.I，.，.，.式中:m,配制悬浮液所取试样中有效成分质量，9;m 2 留在量简底部 2 5 m L剩余物中有效成分的质量 8=4.6.3 允许差 两次平行测定结果之差不大于 5 0 0。取其算术平均值作为测定结果。4.7 润湿时间的测定 按 G B/T 5 4 5 1 进行。4.8 细度的测定 按 G B/T 1 6 1 5 0中湿筛法进行。5 8 3G B 9 5 5 2 一 1 9 9 94.9 持久泡沫量的测定4.9.1 方法提要 规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积4.9.2 试剂 标准硬水:p(C a T+Mg，一)=3 4 2 m g/L,(p H=6.0 -7.0)。按G B/T 1 4 8 2 5 配制。4.9.3 仪器 具塞量筒:1 0 0 mL,量筒 1 0 0 mL刻度与塞底之间体积不大于 4 0 mL，也不小于 3 5 m L。洁净、无油脂;称量瓶。4.9.4 测定步骤 称取。.5 g(精确至。0 0 0 2 g)的试样，加到盛有 9 5 m l，标准硬水的刻度量筒中，然后加水至1 0 0 m 工 _ 刻度线。盖上塞后将量筒上下(1 8 0 C)翻转 3 0次(每次在 2 秒钟内完成)。于试验台上静置1 m i n，记录泡沫体积4.1 0 加速贮存实验4.1 0 门方法提要 通过加压热贮试验，使产品加速老化，预测常温储存产品性能的变化。4.1 0.2 仪器 烧杯:2 5 0 mL，内径 6-6.5 c m;圆盘:直径大小应与烧杯配套，恰好产生2.4 5 k P a/c m 的平均压力;烘箱:5 4 士2 C4 门0.3 测定步骤 将 2 0 g 试样放人烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的平滑均匀层。将圆盘压在试样上面，置烧杯于烘箱中，在 5 4 士2 下，贮存 1 4 d。取出烧杯，拿出圆盘，将烧杯放人干燥器中，冷至室温。在 2 4 h内完成对有效成分含量、悬浮率、p H值、润湿时间和细度的测定三个月内的产品测得的有效成分含量、p H值、润湿时间和细度应符合本标准规定的要求，测得的悬浮率不低于 5 0%04.1 1 产品的检验及验收 应符合G B/T 1 6 0 4 有关规定。极限数值处理和结果判定采用G B/T 1 2 5 0中修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5 门百菌清原药的标志、标签和包装，应符合 G B 3 7 9 6中的有关规定，并应有生产许可证号和商标。5.2 本产品采用塑料袋或镀铝塑料袋或复合铝膜袋包装，每袋净重不大于5 0 0 g,紧密排列于钙塑箱或纸箱中，每箱净重不大于1 5 k g o5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合G B 3 7 9 6中的有关规定。5.4 包装应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、饲料、种子混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全:使用本品应带防护手套、口罩(或防毒口罩)、穿干净防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒，应请医生采取抢救措施或进行治疗。5.7 保证期:百菌清可湿性粉剂出厂时应符合3.2 各项控制项目 指标要求。在规定的贮运条件下，百菌清原药的保证期，从生产日期算起为2 年。在保证期内，悬浮率不低于6 0%G B 9 5 5 2 一 1 9 9 9 附录A (标准的附录)毛细管气相色谱法测定百菌清中六氮苯的含fA1 方法提要 试样用二甲苯溶解，使用涂以S E-5 4 的3 0 m X 0.5 3 m m(i d)X 1.2 p m毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的六氯苯分离和测定。A 2 试剂和溶液A 2.1 甲苯:分析纯，不含有干扰分析的杂质;六氛苯标准品:已知含量，)9 9%;固定液:S E-5 4A 2.2 仪器 气相色谱仪:可使用毛细管色谱柱，具分流装置，氢焰离子化检测器和数据处理机;毛细管色谱柱:3 0 m X 0.5 3 m m(i d)X 1.2 K m熔融硅毛细管柱;微量注射器:5 W L,A 2.3 色谱仪操作条件 仪器:岛津G C-1 4 B气相色谱仪 检测器:氢焰离子化检测器 温度():检测室:3 0 0 汽化室:3 0 0 柱室:2 0 0 气体(k P a)载气(高纯氮),4 0 空气:5 0 氢气:6 0 分流比 7 0:1 量程:1 0 1 进样体积:1 p L 保留时间:(m i n)六氛苯:8.9 8 百菌清:1 2.5 8 在上述色谱操作条件下试样的典型色谱图如图Al.G B 9 5 5 2 一 1 9 9 9 I 一六抓苯;2 一百菌清图 A1 百菌清粉剂试样的色谱图注:上 述色 谱操 作 条 件是 典型 的，可 根据 不同 仪 器的 特 点和自 身 条 件的 要 求 对 筝 定的 操 作 参数 作 适当 调整，以 期获得最佳效果测定步孩1 溶液配制1 门六抓苯标准溶液 :气J，J勺AAA 准确称取。.0 5 g(准确至。0 0 0 2 g)六抓苯标准品于2 5 0 m L洁净干燥的容量瓶中，用甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀。取 5 m工该液于1 0 0 m L容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。x 3.1.2 试样溶液 准确称取。.4 5 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)于1 0 m L容量瓶中，用甲苯溶解并稀释到刻度，摇匀。A 3.2 测定 在上述色谱操作条件下待仪器基线稳定后，连续注人数计标准溶液，至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行测定。A 3.3 计算 将测得的两次标准溶液及试样前后两次标样溶液中六抓苯的峰面积进行平均。以质量百分数表示的六抓苯的含量 x，按式(l)计算:x=A 2 m,PA,Mx X 5 0 0 (A1)式中:A标准溶液中六氯苯峰面积的平均值;A 2 试样溶液中六抓苯峰面积的平均值;*六氯苯标准品的质量，9;m:试样的质量，9;尸 六抓苯标准品中六抓苯的质量百分含量。A 3.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于。.0 0 4 Yo.