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中华人 民共和 国国家标 准化学试剂U D C 5 4.4 1:6 6 1氮化镁G B 6 7 2 一8 8 C h e mi c a l r e a g e n tMa g n e s i u m c h l o r i d e h e x a h y d r a t e代替 G B 6 7 2-7 8 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3/2-1 9 8 3 化学分析试剂第2 部分:规格第一批 中R 1 6 氛化镁，。本试剂为无色结晶，在空气中潮解，溶于水及醇。分子 式:M g C l 2 6 H 20 分子量:2 0 3.3 0(按1 9 8 5 年国际原子量)1 主皿内容与适用范困 本标准规定了化学试剂抓化镁的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂抓化镁的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制荆及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志3 技术要求3.1 抓化镁(M g C l,6 H 2 0)含量不少于:优级纯 二 二 二 分析纯 .二 二 二 化学纯 ”3.2 p H(5 0 g/L溶液1 2 5,C):5.0-6.s.3.3 杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表。名称优 级 绳习一 9 9.0%;9 8.0%s9 7.0%.澄清度试验 水不溶物乙醉溶解试脸合格0.0 0 3合格f t!*iG合格0.01合格中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 6 一 2 0 批准1 9 8 9 一 0 4 一 0 1 实施6 3 9G B 6 7 2 一 8 8续表优级纯分析纯化学纯称一一0.01005001005让仓以 硫酸盐(s o)磷酸盐(P()总氮量(N)钠(N.)钾(g)钙(C a)铁(F,)钡和g 以l i a 计)吸金属(以P 卜 计)0.0 50.0 00 50.0 0 50.0 0 50.00 0 50.001002附0020()50()5Ol000002000伙认仪仪仪住氏仪住4 试验方法4.1化镁(Mg c l,6 H 2 0)含量测定 称取。.4 g 样品，称准至。.0 0 0 1 g,溶于 1 0 0 m L水中，加l o m l氨一 氯化钱缓冲溶液甲(P H 1 0)及4 0 m g 铬黑T指示剂，用乙二胺四乙 酸二 钠标准溶液C c(E D T A)=0.0 5 m o l/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色氯化镁含量按下式计算X=1 一 c X 0.2 0 3 3 X 1 0 0式中:X v氯化镁之百分含量，%几 胺四乙酸二钠标准溶液之用量，m L;二 胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，m o l/L;乙乙 刀 q0.2 0 3 3样品质量，9;每毫摩尔Mg c l,6 H 户 相当之克数4.2 p H 称取5 g 样品，称准至0.0 1 g，溶于1 0 0 m l 一 无二氧化碳的 水中，在2 5 时，用酸度计测定。p H值应在 5.。一5.5 之间4.3 杂质测定 样品须称准至。0 1 g.4.3.，澄清度试验 称取5 0 g 样品，溶于1 0 0 m L水中，其浊度不得大于澄清度标准:优级纯 .2 号;分析纯 ，.，3号;化学纯 。，。，5号。4.3.2 水不溶物 称取5 0 g 样品，溶于1 0 0 M I 一 沸水中，冷却至室温，用已在1 0 5 士 2 C 恒重的4 号玻璃滤祸过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应于1 0 5 士2 C电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于:优级纯 ，。，。.-，1.5 mg;G B 6 7 2 一 8 8 分析纯 ，.2.5 m g;化学纯 ，5.O m g,4.3.3 乙醇溶解试验 称取 5 g 样品，溶于 5 0 m L 9 5%乙醇中，其浊度不得大于澄清度标准(参照H G 3-1 1 6 8):优级纯 .一1 号;分析纯 I 号;化学纯 .2 号。4.3.4 硫酸盐:称取I g 样品，溶于2 0 m L 水中，加。.5 m L盐酸溶液(2 0 0 0),将。.2 5 m L硫酸钾乙醇溶液与1 m L氯化钡溶液(2 5 0 g/L)混合(晶种液)，准确放置l m i n。加入上述 已酸化的样品溶液，稀释至2 5 m L，摇匀，放置5 m i n。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液:优级纯 ，、一。.0 2 m g S 0,;分析纯.。.0.0 5 mg S O,;化学纯 。l O m g S O,与样品同时同样处理。4.3.5 磷酸盐:称取坛样品，溶于少量水中，加2 滴饱和2,4 一 二硝基酚指示液，用硝酸溶液(1 3%)中和至黄色消 失，稀释至1 O m L,置于分液漏斗中，加l O m L 硝酸溶液(1 3 写)，加2 m L翎酸铰溶液(1 0 0 8/L)，摇匀，放置2 0 m i n。加I O m L乙酸丁醋，萃取，静置分层。弃去水 相，有机相用盐酸溶液(5 驳)洗涤两次，每次5 m L，弃 去水相，有机相中加人。.2 m L抓化亚锡一 抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层，弃去水相，于有机相中加人1 m L 无水乙醇，混匀，所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准溶液:优级纯 。0 0 5 m g p 0,;分析纯 。.O l O m g p o,;化学纯 .。.0 2 0 m g P 0与样品同时同样处理。4.3.6 氮总量 称取1 g 样品，置于凯氏仪中，加1 4 0 m L水溶解，加5 m L氢氧化钠溶掖(3 2 0 g/L),1.馆定氮合金，静置1 h。加热蒸馏出7 5 m L，用盛有5 m L硫酸溶液(0.5 0 0)的1 0 0 m L比 色管接收，加3 m L氢氧化钠溶液(3 2 0 g/L),2.L纳氏试剂，稀释至1 0 0 m L，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准溶液:优级纯 ，。，。.0 2 mg N;分析纯.。.0 5 m g N;化学纯 .“.“.。l O mg N,与样品同时同样处理。4.3.7 钠 按火焰原子吸收光谱法测定。43.7.1 仪器条件 光源 钠空心阴极灯;波长:5 8 9.O n m;火焰:乙炔一 空气。4.3.7.2 测定方法G B 6 7 2 一 8 8 称取1 g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L，共四份。按G B 9 7 2 3 第6.2.2 条之规定测定。4.3.8 钾 按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.8，仪器条件 光源:钾空心阴极灯;波长:7 6 6.5 n m;火焰:乙炔一 空气。4.3-8.2 测定方法 称取l g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L，共四 份。按G B 9 7 2 3 第6.2.2 条之规定测定。4.3.9 钙 按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.9.1 仪器条件 光源:钙空心阴极灯;波长:4 2 2.7 n m;火焰:乙炔一 空气。4.3.9.2 测定方法 称取5 g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L，共四份。按G B 9 7 2 3 第6.2.2 条之规定测定。4.3.1 0 铁 称取2 g 样品，溶于 1 5 m L水中，加 1 m L抗坏血酸溶液(2 0 g/L),5 m L乙徽一 乙酸钠级冲溶液(p H 4.5),1 m L l,1 0-菲哆琳溶液(触/L),稀释至2 5 m L，摇匀，放置1 5 m i n。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液:优级纯 ”“”.“0.0 0 4 m g F e;分析纯 “0.0 1 0 m g F e;化学纯 ”.”.0.0 2 0 m g F e,与样品同时同样处理。4.3.1 1 钡和铭 称取2 g 样品，溶于2 0 m L水中(必要时过滤)，加5 m L 9 5%乙醇,1 m L硫酸溶液(2 0%)，摇匀，放里3 0 m i n。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的钡杂质标准溶液:优级纯 ”“”“”“二”“”。.0 4 mg B a;分析纯 “.“.”0.1 0 m g B a;化学纯 ”“.“”.0.1 0 mg B a,与样品同时同样处理。4.3.1 2 重金属称取l o g 样品，溶于水，稀释至4 0 m L.(3 0%)及1 O m L新制备的饱和硫化氮水，取3 0 m L，加1 m L乙酸钠溶液(1 0 0 g/L)，加0.2 m L乙酸溶液摇匀，放置l O m i n,所呈暗色不得深于标准.标准是取剩余的l O m L 样品溶液及下列数量的 铅杂质标准溶液:优级纯 ”.”分析纯 化学纯 .稀释至3 0 m L，与同体积样品溶液同时同样处理。0.0 1 0 m g P b;0.0 2 5 m g P b;0.O 5 0 m g P b.6 4 2G B 6 7 2 一 d:5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。包装及标志6.，包装 按H G 3-1 1 9 之规定。内 包装形式:G-2,G z-2 i 外包装形式:W-1,W-2,包装单位:第4 类。6.2 标志:按H G 3-1 1 9 之规定。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负资起草。本标准于1 9 6 5 年首次发布，1 9 7 8 年修订。