bz001008062.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂G B 6 7 7 一 9 2乙酸I ff代替G B 6 7 7-7 8C h e m i c a l r e a g e n tA c e t i c a n h y d r i d e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3-3-1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分:规格第二批 中R 4 1“乙酸酥”。本试剂为无色透明 液体，具有刺激味，与水混合变为乙 酸。密度约1.0 8 g/m L,示性式:(C H,C O),O 相对分子质量:1 0 2.0 9按1 9 8 7 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂乙酸醉的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。本标准适用于化学试剂乙酸醉的检验，2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用 制剂及制品的 制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 Z 7 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 4 0 化学试剂蒸发残渣测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志3 技术要求3.1 乙酸醉C(C H3 C O)z 0 含量:分析纯 .)9 8.5;化学纯 ，李9 6.0%.3.2 杂质最高含量:国家技术监督局1 9 9 20 9 一 0 1 批准1 9 9 3 一 0 7 一 0 1 实施G B 6 7 7 一9 2%(。/，)分析纯 0.0 0 20.0 0 0 20.0 0 0 5化学纯蒸发残渣氯化物(C 1)硫酸盐(S O)磷酸盐(P V)铁(F e)铜(Cu)铅(P b)还原高锰酸钾物质(以O计)00 50 0 0 5:0.0 0 0 50.0 1 5门n00OC门nonon4 试验方法 本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B 6 6 8 2:、制剂及制品中三级水规格。:.:.，乙酸醉C(C H,C O)O 含it测定盐酸甲 醇标准溶液 c(H C l)配制=0.5 m o l/L 的配制和标定4.11.1 量取8 4 m L盐酸溶液(2 0%)，置于1 0 0 0 m L容量瓶中，用甲醉稀释至刻度。4.1.1.2 标定，使用前，取3 0.0 0 3 5.0 0 m L 盐酸甲醇标准溶液，加2 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=0.5 m o l/L 滴定至溶液呈粉红色。注:1)标准溶液标定应在密闭装置中 进行。计算4113盐酸甲 醇标准溶液浓度按式(1)计算:c(HC I)=V,cVz 。(1)式中:c(H C l)盐酸甲醇标准溶液的浓度,m o l/L;V i-氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m L,c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V,盐酸甲 醉标准溶液的体积，m L o4.1.2 试验溶液的制备4.1.2.1 吗啡琳甲醇溶液(0.5 m o l/L)的制备 量取4 4 m L吗啡琳 ，用甲 醇稀释至1 0 0 0 m L,置于全自 动滴定管(5 0 m L)的贮液瓶中。注:1)吗啡啾的水分质量指标超过1.5%时，需重新燕馏后使用.4.1.2-2 二甲基黄一 亚甲基蓝混合指示液的制备 称取1.0 g 二甲 基黄和。.1 g 亚甲 基蓝，溶于1 2 5 m L甲 醇中。4，3 测定方法 称取1.8-2.0 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g，置于盛有5 0.0 m L吗啡琳甲醇溶液(0.5 m o l/L)的具塞锥形瓶中，振摇溶解，于室温放置 5 m i n，加。.2 5 m L二甲基黄一 亚甲基蓝混合指示液，用盐酸甲醇标准滴定溶液C c(H C l)=0.5 m o l/L)滴定至溶液绿色消失呈珑拍色。同时做空白 试验。含量按式(2)计算:w二 二旦 7-V z竺X 些1 0 2 1 X1 0 0 。，.一(2)式中:z u 一一乙酸N F 的百 分含量，%;G B 6 7 7 一 9 2 v空白试验消耗盐酸甲醇标准滴定溶液的体积，m l;V 2 试样消耗盐酸甲醇标准滴定溶液的体积，m L;。盐酸甲醇标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;0.1 0 2 1 与1.0 0 m l,盐酸甲 醇标准滴定溶液 c(H C I)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的乙酸醉的 质量;m 试样质量，9。4.2 杂质测定 样品量取须精确至。1 m L.4.2，1 蒸发残渣 量取2 3 m 1-(2 5 g)试样，按G B 9 7 4 0 之规定测定。4.2.2 氯化物 量取4.6 m L(5 g)试样，稀释至2 0 m L后，按G B 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯 一。.0 1 0 m g C l;化学纯 。.0 2 5 m g C l.与试样同时同样处理。4.2.3 硫酸盐 量取9.2 m l.(1 0 g)试样，注人蒸发皿中，加。.2 m L 无水碳酸钠溶液(5 0 g/L)，在水浴上蒸干。残渣溶于2 0 m L 水(必要时过滤)，加。.5 m L 盐酸溶液(2 0%)后，按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分析纯 。.0 5 m g S O 化学纯 ”一。.1 0 m g S O,稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4 磷酸盐 量取1.8 m l.(2 g)试祥，注入蒸发皿中，加1 0 m L 水及1 m L硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于5 m L水中，加2 滴饱和 2,4 一 二硝基酚指示液，滴加氨水溶液(1 0%)至溶液黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液(1 3%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至1 0 m L 后，按G B 9 7 2 7 之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液:分析纯.0.0 1 m g PO;化学纯 ，。.0 2 m g P 0 4 e 加5 m L水及2 滴饱和2,4 一 二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(1 3%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至1 0 m l-,与同体积试样溶液同时同祥处理。4.2.5 铁 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.2-5.1 仪器条件 光源:铁空心阴极灯;波长:2 4 8.3 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2-5.2 测定方法 量取 1 8 m 1-(2 0 g)试样，注入蒸发皿中，1 0 m l,后，按G B 9 7 2 3 中6.2.1 条之规定测定于水浴上蒸干。加 1.5 m L盐酸，温热溶解残渣，稀释至4.2.6 铜G B 6 7 7 一 9 2 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.2.6.1 仪器条件 光源:铜空心阴极灯;波长:3 2 4.7 n m;火焰;乙炔一 空气。4.2.6.2 测定方法 同4.2.5.2 条。4.2.7 铅 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4-2-7.1 仪器条件 光源:铅空心阴极灯;波长:2 8 3.3 n m;火焰:乙炔一 空气。4-2-7.2 测定方法 同4.2.5.2 条。4.2.8 还原高锰酸钾物质 量取1.8 m L(2 g)试样，置于磨口比 色管中，加1 0 m L水，摇匀，加入。.4 m L 高锰酸钾标准滴定溶液 c(1/5 K M n O,)=0.1 m o l/L)，盖好塞子，摇匀，在室温下避光放置5 m i n,溶液所呈的粉红色不得消失5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6.1 包装 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:X-1,X-4;外包装形式:W-1;包装单位:第4 类。6.2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定，并注明“易燃及腐蚀性物品气附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人姜维凤。本标准于1 9 6 5 年首次发布，于1 9 7 8 年修订。