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中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准3 67 6 一 9 2GB楠工 业 顺 丁 烯 二 酸 I ff Ma l e i c a n h y d r i d e f o r i n d u s t r i a l u s eGB 3 6 7 6-8 3本标准参照采用国际标准I S O 1 3 9 0-1 9 7 7 工业顺丁烯二酸醉试验方法。1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业顺丁烯二酸配产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存和运输等 本标准适用于由苯或石油碳四馏分为原料经催化氧化制得的工业顺丁烯二酸O f。其主要用途为不饱和聚酷树脂、油漆、农药以及医药等的原料。分子式:CH z 0 3 相对分子质量:9 8.0 5 8按1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 弓 用标准GB 6 0 1GB 6 0 3GB 1 2 5 0GB 3 0 4 9GB 3 1 4 3GB 6 6 7 9GB 6 6 8 2GB 7 5 3 1GB 7 5 3 3GB 8 1 7 0化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲RT琳分光光度法液体化学产品颜色测定法(H a z e n 单位 铂一 钻色号)固体化工产品采样通则实验室用水规格有机化工产品灰分的测定有机化工产品结晶温度的试验方法数值修约规则3 技术要求3 门外观:白色、微黄色块状或片状结晶体。3.2 工业顺丁烯二酸配质量应符合下表要求。项目优等品一等品合格品含量(以顺丁烯二酸I ff 计)，%)9 9.59 9.09 8.5熔融色度(铂一 钻)，号簇2 55 01 0 0结晶点，)5 2.45 2.05 1.5灰分，%簇0.0 0 50.0 0 5铁含量(以F。计)，p p。砚5国家技术监督局1 9 9 2 一 0 1 一 1 4 批准1 9 9 2 一 1 2 一 0 1 实施G B 3 6 7 6 一 9 24 试验方法 本标准所用的试剂在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂 本标准所用的水，应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。本标准所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B 6 0 1,G B 6 0 3 规定的方法制备4.1 含量的测定4 _ 1.1 原理 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以酚酞为指示剂。4.1.2 试剂和溶液4.1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液。(N a O H)=。.5 m o l/L。4.1.2.2 酚酞指示剂:1 0 g/L o4 门.3 分析步骤 称取1 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g,置于2 5 0 m L具塞锥形瓶中，用滴定管加入3 5 m L氢氧化钠标准滴定溶液及3 5 m L新煮沸并已冷却的水，微热至试样全部溶解，冷却到2 0 -3 0 C，加两滴酚酞指示剂，再用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至微红色，3 0 s 不退色即为终点。4.1.4 结果计算 含量按式(1)计算:v c X 0.0 4 9 0 3z,=一 一m 一一一X 1 0 0，.，.，。，(1)式中:二、含量(以顺丁烯二酸O F F 计)，%;v氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积，m L;。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 m o l/L;，试样的质量，9;0.0 4 9 0 3 与1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 C c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的顺丁 烯二酸醉的质量。4.1 5 允许差 平行测定两次结果的差值不得大于。.2%，取其算术平均值为测定结果。4.2 熔融色度的测定4.2 门分析步骤 按G B 3 1 4 3 中规定的方法，测定中取适量试样置于5 0 m L比色管中，于6 5 士2 水浴中加热(避免水汽侵入)。试样熔化后立即调整试样体积至刻度，轴向目 测。当熔融试样内有白色沉淀影响比色时，可以将上层清液倾于另一只5 0 m L比 色管内并到刻度，然后重新进行比色，此操作仅适于合格品。4.3 结晶点的测定 按G B 7 5 3 3 中 规定的 方法进行。4.3.1 结晶管长1 3 0 m m;保护管长 1 1 0 m m,4.3.2 主温度计的范围4 0 -7 0 0C，长3 0 -3 5 c m.4.13 热化浴:6 5 士2 恒温水浴。4.3.4 冷却浴:空气冷却。4.3.5 称样量约3 5 g o4.4 灰分的测定 按G B 7 5 3 1 中规定的方法进行G B 3 6 7 6 一 9 2 称样量5 0 g，精确至1 g。灼烧温度6 5 0 士2 5 C。保留柑祸内的残渣A用于铁含量测定。4.5 铁含量的测定 按G B 3 0 4 9 中规定的方法进行。4.5.1 使用由测定灰分得到的残渣A加入盐酸3 m L，放在水浴上加热，使残渣A全部溶解，并将溶液蒸发至近干，冷却后用水全部溶解并转移到1 0 0 m 1，容量瓶中。以下操作按G B 3 0 4 9 规定进行4.5.2 结果计算 铁含量按式(2)计算。(2)塑吸 一一 工式中:二铁含量,P P M;，:查出的铁含量,71 9 v 。2 灰分测定时所取试样的质量，9。4.5.3 允许差 平行测定两次结果的相对差值不得大于 2 0 写，取其算术平均值为测定结果。5 检验规则5.1本品应由生产厂质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证出厂产品各项指标符合本标准的要5.2 使用单位有权按照本标准规定的技术条件、检验规则、检验方法对所收到的工业顺丁烯二酸醉进行验收。5.3 取样按G B 6 6 7 9 规定进行，每批重量不超过 3 0 t。对于块状产品，每块最大尺寸不应超过 1 0 c m5.4 取样时用清洁干燥的取样器深人包装袋的上、中、下层均匀采取，取样量不得少于5 0 0 9，混合均匀后分别装在两个清洁、干燥、棕色磨口的广口瓶中，用聚四氟乙烯带封口.粘贴标签，注明产品名称，批号和取样日期，一瓶进行检验，另一瓶留样，保存三个月。5.5 试样测定应在取样后的一周内进行，测定时将试样置于干燥的研钵内迅速研碎，混合均匀，避免水汽侵入。5.6 检验结果中如有一项不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的包装中 选取样品，进行复验 所得结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品为不合格。5.7 当供需双方对产品质量发生争议时，仲裁单位可由双方协商选定并按本标准的规定进行复验。5.8 检验结果的判定按G B 1 2 5。中修约值比较法进行，修约按G B 8 1 7。进行。6 包装、标志、贮存和运输6 门工业顺丁烯二酸醉产品包装用大口铁桶、木桶或编织袋包装，内衬聚乙烯塑料袋，袋口热合或用绳扎紧，每个包装净重2 5 k g 或5 0 k g。包装外面印有注册商标6.2 每批产品应附合格证，注明制造厂名称、批号、级别和净重。6.3 工业顺丁烯二酸配贮存于干燥通风的库房内，防火、防潮、防雨淋、日 晒。自出厂之日 起，贮存期为三个月。6.4 在贮存和运输时勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触，以免产品变质。运输时注意小心轻放，防止包装袋破损。G B 3 6 7 6 一 9 2附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由天津中河化工厂负责起草。本标准主要技术指标参照美国试验与材料协会标准A S T M D 3 5 0 4-8 2 规格标准顺丁烯二酸配。