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中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准洗涤剂用狡甲基纤维素钠 纯度的测定GB 1 2 0 2 9.5 一 8 9De t e r mi n a t i o n o f p u r i t y o f s o d i u mc a r b o x y me t h y l c e l l u l o s e f o r d e t e r g e n t s1 生题内容与适用范围 本标准规定了洗涤剂用梭甲基纤维素钠纯度的测定方法。本标准适用于测定洗涤剂用狡甲基纤维素钠的纯度。2 原理 梭甲基纤维素钠不溶于8 0%乙醉，经溶解并多次洗涤，分离除去样品中的8 0%乙醇溶解物，得到纯净的梭甲基纤维素钠。3 试剂3.1 9 5%乙醇(G B 6 7 9),3.2 乙醇,8 0 0 0 溶液，将8 4 0 m L 9 5%乙醇(3.1)用水稀释至 1 L,3.3 乙醚(H G 3-1 0 0 2),4 仪器4.1 磁力加热搅拌器，搅拌棒长约3.5 e m,4.2 过滤柑竭，4 0 m L，孔径 4.5-9 p m,4.3 玻璃表面皿，直径1 0 c m，中 心有孔。4.4 烧杯，容量 4 0 0 m L,车5 恒温水浴。4.6 烘箱，能控制温度于 1 0 5 士2 0C,5 程序 准确称取3 g 样品于已恒重的烧杯(4.4)中，准至 0.0 0 1 g。加入 1 5 0 m L 6 0-6 5 的8 0%乙醇(3.2)，放入磁棒，置烧杯于磁力加热搅拌器(4.1)上，盖上表面皿(4.3)，在中心孔插吊 温度计。开启加热搅拌器，调节搅拌速度避免飞溅，维持温度于6 0-6 5 C，搅拌1 0 m i n,停止搅拌，将烧杯置于6 0-6 5 C 恒温水浴(4.5)中，静置使不溶物沉降。将上层清液尽可能完全地倾人已 恒重的过滤柑祸(4.2)中。加1 5 0 m L 6 0-6 5 的8 0%乙 醇(3.2)至烧杯中，重复上述搅拌、过滤操作。然后借助于洗瓶用约2 5 0 m L 6。一6 5 的8 0%乙 醇仔细冲洗烧杯、表面皿、搅拌棒及温度计，使不溶物完全转移至钳祸，并进一步洗涤增竭内容物。在此操作时可使用吸滤并应避免将滤饼吸千，如有微粒通过滤器，则应减缓抽吸。-一一.-.-一 钾 一 一一一 一 一-一一一一一一一-一一国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 7 批准1 9 9 0 一 1 0 一 0 1 实施G日 1 2 0 2 9.5 一 8 9在室温下用5 0 m l 9 5%乙醇(3.1)分二次洗涤增垠内容物，最后用2 0 m l 乙醚(3.3)，分二次洗涤。吸滤时间不应过长。将柑锅放在烧杯中，于蒸汽浴上加热至无乙醚气味。注:1)用乙 醚洗涤以完全除去不溶物中的乙 醉是必要的.如在洪箱干燥前不完全除去乙醉，则在烘箱干燥期间不可 能完全除去.将增涡和烧杯置于1 0 5 士2 C 烘箱(4.6)中干燥2 h 后，移人干燥器内 冷却3 0 m i n 并称量。重复干燥和冷却称量至质量变化不超过 0.0 0 3 g 为止。如在干燥 1 h 后质量增加，则以观察到的最低质量为6 结果表示6.1 计算方法 狡甲基纤维素钠质量百分数以干基计，按下式计算 狡甲基纤维素钠%=式中:A 干燥后不溶物的质量，9;B 用于测定的样品质量，8 i C 样品的水分及挥发物含量，%。6.2 精密度 AB(1 0 0%一 C)X 1 0 0同一样品由同一分析人员相继两次测定，结果之差应不超过 0.3.附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日 用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日 用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人赵郁梅、邓颖。本标准等效采用A S T M D 1 4 3 9-8 3 a(狡甲 基纤维素钠标准试验方法 中 纯度的测定方法。