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中华 人 民共 和 国 国家 标 准2 5 4 8 一 9 3GB 2548-81GB储敌敌畏乳油Di c h l o r v o s e mu l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e s飞 主题内容与适用范围 本标准规定了敌敌畏乳油的各项技术指标及其检验方法、检验规则、产品保证期以及标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于由敌百虫碱解法和亚磷酸三甲醋法两种工艺路线生产的敌敌畏原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的敌敌畏乳油。有效成分:敌敌畏 化学名称:0,0 一 二甲基-0-(2,2 一 二氯)乙烯基磷酸酷 O 结构式:(C H3 0)z P-O-C H=C C I 2 分子式 C 4 H,C 1 z 0 4 P k Ut*-TW i k:2 2 0.9 8(按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 弓 用标准GB 1 9 0GB 1 9 1GB 1 6 0 0GB 1 6 0 3GB 4 8 3 8危险货物包装标志包装储运图示标志农药水分测定方法农药乳剂稳定性测定方法乳油农药包装3 技术要求3 门外观:浅黄色至黄棕色透明液体。3.2 敌敌畏乳油还应符合下列指标要求:项目指标8 0%乳油5 0%乳油敌敌畏含量，%(。/。)酸度(以H,S O 计)，%(，/，)蕊水分，Y o(m/m)镇乳液稳定性(稀释2 0 0 倍)低温稳定性，热贮稳定性，7 7.50.30.1 0合格合格合格4 8.00.30.1 0合格合格合格注:D 至少半年检验一次.国家技术监督局1 9 9 3 一 0 1 一 1 1 批准1 9 9 3 一 1 1 一 0 1 实施G B 2 5 4 8 一9 34 检验方法4.1 敌敌畏含垦的测定4 门.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以十五烷为内标物，在 1 0%D C-5 5。柱上进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器或热导池检测器测定4.1.2 试剂和溶液 a.三氯甲烷(G B 6 8 2);b.十五烷:内标物(没有干扰色谱分析的杂质);c.固定液:硅酮D C-5 5 0;d，载体:上试1 0 1,1 8 0 -2 5 0 p m(6 0.8 0 目)，王水处理(或具有相同性能的其他载体);载体处理方法:用新配制的王水在8 0 浸煮 1 6 2 4 h 后，用水洗净，烘干，过筛，备用。e.敌敌畏标准样品:已 知含量李9 8.0%;f.内 标溶液 准确称取约1.0 g 十五烷，置于5 0 m L容量瓶中，用三氯甲 烷溶解并稀释至刻度，摇匀(供氢火焰离子化检测器使用)4.1.3 仪器 a.气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器或热导池检测器;b色谱柱:2 m X 3 m m(i.d.)硼硅玻璃(或不锈钢)柱管，柱内填充物为 1 0%D C-5 5 0/上试 1 0 1(1 8 0 -2 5 0 p m，王水处理);c.记录仪(或电子数字积分仪);d.微量进样器:1 0 p L o4.1.4 操作步骤4.1-4.1 色谱柱的制备 a.固定液的涂渍:准确称取2.0 g D C-5 5 0，置于2 5 0 m L 2 4 号标准口 的圆底烧瓶中，加入足够量的三氯甲 烷，使D C-5 5 0 全部溶解后，按固定液的配比，加人确定量(约2 0 g)的载体，并且正好被固定液溶液所浸没。然后，用旋转蒸发器进行涂渍。在减压下，启动旋转蒸发器，用水浴或红外线灯加热，直至溶剂近干时，将它置于1 2 0 的烘箱中，干燥2 h，取出并冷却后，过筛，备用。b.色谱柱的填充:将洗净、烘干的玻璃柱(或不锈钢柱)的入口 端接一小漏斗，出口 端塞入适量的玻璃棉(经硅烷化处理)并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连。启动真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时不断轻敲柱管，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱管后，停真空泵。在入口 端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，使填充物不被移动。c.色谱柱的“老化”:将色谱柱的入口 端与气相色谱仪的汽化室连接好，出口端暂不接检测器，以大约1 5 m L/m i n 的载气(氮气)流速，分阶段升温至2 2 0 0C，并在此温度下，至少“老化”2 4 h 降温后，将柱出口与检测器连接好。4，.4.2 氢火焰离子化检测器法4.1.4,2.1 色谱操作条件 a.温度:柱箱 1 7 4 C;汽化室2 0 0 C;检测器 2 5 0 C;b.气体流速:载气(N 2)约3 7 m L/m i n;氢气约3 2 m L/m i n;空气约3 0 0 4 0 0 m L/m i n;c，放大与衰减:调节放大与 衰减，使敌敌畏和十五烷的色谱峰高为记录仪满量程的6 0%-8 0 0 o;d.保留时间:敌敌畏约2.2 m i n;十五烷约3.8 m i n,分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异.适当调整色谱操作条件，以期获得最佳效果。G B 2 5 4 8 一 9 3 敌敌畏乳油气相色谱图 1-溶剂;z 一未知;3 一未知;4 一敌敌畏;5 一十五烷4.1.4.2.2 标样溶液和试样溶液的制备 a.标样溶液:准确称取。.1 5 g(精确至。.0 0 0 2 g)敌敌畏标准样品，置于一个 1 0 m L的具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入2 m L内标溶液，小心混合均匀。b 试样溶液:准确称取约含。.1 5 g(精确至。.0 0 0 2 g)敌敌畏的试样，置于另一个1 0 m L的具塞玻璃瓶中，用同一支移液管准确加入2 m L内标溶液，小心混合均匀。标样溶液和试样溶液要求尽量同时制备。4.1.4.2.3 测定 在规定的色谱操作条件下，待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定(变化不大于 1.5%)时，按下列顺序进样分析:a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。4.1.4.2.4 计算 将求得的a,d 两针标样溶液和b,c 两针试样溶液的峰面积比分别进行平均后，按式(1)计算试样中敌敌畏的百分含量(z,)r l.刀z 2.厂二 二 二一 r 2.刀z,.。”.(1)式中:两针试样溶液中，敌敌畏与内标物峰面积比的平均值;r 2 两针标样溶液中，敌敌畏与内标物峰面积比的平均值;m敌敌畏试样的称样量，9;m敌敌畏标准样品的称样量，9;尸 敌敌畏标准样品的百分含量(，/，)。4.1.4-2.5 允许差 平行测定结果之差应不大于1.0%.G s 2 5 4 8 一 9 34 门.4.3 热导池检测器法4.1.4.3.1 色谱操作条件 a.温度:柱箱 1 7 4 C;汽化室 2 0 0 C;检测器 1 8 0 C,;b.桥电流:2 0 0-A;c.载气(H,)流速:约1 0 0 m L/m i n;d.放大与衰减:调节放大与衰减，使敌敌畏和十五烷的色谱峰高为记录仪满量程的6 0%-8 0%;e.保留时间:敌敌畏约2 m i n;十五烷约3 m i n 分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异，适当调整色谱操作条件，以期获得最佳效果。4.1.4.32 标样溶液和试样溶液的制备 a 标样溶液:分别准确称取十五烷和敌敌畏标准样品各约。.1 6 g(精确至。.0 0 0 2 g),置于同一个 1 0 m L的具塞玻璃瓶中，加入1 m L三氯甲烷，盖严，小心混合均匀。b.试样溶液:分别准确称取约0.1 6 8(精确至。.0 0 0 2 g)十五烷和约含。.1 6 g(精确至。.0 0 0 2 g)敌敌畏的试样，置于另一个1 0 m L的具塞玻璃瓶中，加人1 m L三氯甲 烷，盖严，小心混合均匀。4.1.4.3.3 测定 在规定的色谱操作条件下，待仪器稳定后，注人数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定(变化不大于1.5 yo)时，按下列顺序进样分析:a.标样溶液;b.试样溶液;c，试样溶液;d.标样溶液。4.，.4.3.4 计算 a，校正因子(户按式(2)计算:AI 片几“X A标m,尸m 内二“，。(2)式中:A 内 两针标样溶液中，内标物峰面积的平均值;A v,两针标样溶液中，敌敌畏峰面积的平均值.m 内 标样溶液中，内 标物的称样量，9;，际 敌敌畏标准样品的称样量，9;Y 敌敌畏标准样品的百分含量(m/m),b.试样中，敌敌畏的百分含量(X,)按式(3)计算:r2=A,二 1 禅 2、，内A 摘 X m 4Xfx 1 0 0.“.。一(3)式中:A 内 两针试样溶液中 A q 两针试样溶液中内 标物峰面积的平均值敌敌畏峰面积的平均值 -w 试样溶液中，内标物的称样量，9;，;试样的称样量，B f 敌敌畏的相对校正因子。4 门.4-3.5 允许差 平行测定结果之差应不大于1.0%.4.2 酸度的测定G B 2 5 4 8 一 9 34-2.1 试剂和溶液 a.氢氧化钠(G B 6 2 9):c(N.O H)二0.0 2 m o l/I标准溶液;b，甲 基红(H G 3-9 5 8):0.1 g/l 0 0 m L乙醇溶液。4.2.2 测定步骤 称取试样5 1 0 g(精确至0.0 0 1 g),置于2 5 0 m l.锥形瓶中，加入1 0 0 m L 水和0.1 g/1 0 0 m l _ 的甲基红指示液 5 滴，用。.0 2 m o l/L的氢氧化钠标准溶液滴定至试液呈橙色为终点。同时做空白测定 用质量百分数表示的酸度(二。)按式(4)计算:工,=c(V:一 V)X 0.0 4 9 刀 之X 1 0 0。，.。.。(4)式中:氢氧化钠标准溶液的实际浓度，m o l/L;V,滴定空白时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，m L;V,滴定样品时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，m L;。称样量，9;0.0 4 9 与1.0 0 m L氢氧化钠标准溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的硫酸的质量。4.3 水分的测定 按G B 1 6 0。中的卡尔 费休法进行测定。4-4 乳液稳定性的测定 按G B 1 6 0 3 进行测定，测定温度为3 0 士1 C，乳油稀释倍数为2 0 0 倍。4-5 低温稳定性的测定 将5 0 m L试样置于1 0 0 m L烧杯中，将该烧杯放入冰浴中，在。士1 的温度下，放置1 h。在放置期间，约1 5 m i n 搅拌一次，每次搅拌0.5 m i n.1 h 后，试样中 无固 体物或油状物析出，则产品的低温稳定性合格。4.6 热贮稳定性的测定 用医用注射器将1 0 -2 0 m L试样小心注入安瓶瓶中(注意!不要使试样接触安瓶瓶颈);置该安瓶瓶于冰盐浴中，用煤气灯或酒精喷灯封口(注意 1 要尽量避免溶剂挥发)，至少封两瓶。将封好的安瓶瓶先放入一个金属容器内，再置于 5 4 士2 的烘箱或恒温水浴中，贮存 1 4 夭后，取出冷却至室温，并在2 4 h 内完成所有检验项目。热贮后，敌敌畏含量不低于热贮前含量的8 5%和酸度不高于 1.0 0 o，则产品的热贮稳定性合格。5 检验规则5.，敌敌畏乳油应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的敌敌畏乳油都符合本标准的要求。每批出厂的敌敌畏乳油都应附有一定格式的质量证明书。5.2 用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的敌敌畏乳油的质量是否符合本标准的要求。5.3 每批敌敌畏乳油的量，应不超过包装前贮罐(或计量罐)的容量。检验批号、生产批号和包装批号必须一致5.4 低温稳定性和热贮稳定性至少半年检验一次，其他项目 均作出厂检验。5.5 取样方法:用取样器从每批总箱数的5%中取样，小批取样不得少于三箱。将所取样品混合均匀，分取不少于2 0 0 g 的样品装入清洁、干燥和带严密磨C I 塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号和取样日 期，送交检验部门进行检验。5.6 若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的包装箱中取样复检。重新检验的结果中，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批敌敌畏乳油为不合格品。G B 2 5 4 8 一 9 35.7 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或由选定的仲裁机构按本标准规定的方法进行仲裁检验。6