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中华人民共和 国国家标准 工业硫酸氮含里的测定电位滴定法G 日 1 1 1 9 8.1 3 一 8 9 S ul p h u r i c a c i d f o r I n d u s 创目u s e-De t e r mi n a t i o n o f c h l o r i n e c o n t e n t-P o t e n d o me t r i c me t h o d 本标准参照采用国际标准I S O 2 8 7 7-1 9 7 4(工业用硫酸抓化物含量的测定电位滴定法。1 主肠内容与适用范围 本标 准规定了 用电 位滴定法测定工业硫酸中 的舰 含量。本标准适用于工业硫酸中 氛含量等于或大于0.0 0 0 3%的测定。2 引用 标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 方法原理 以抓电 极为指示电 极，甘汞电 极为参比电极，在硫酸介质中用硝酸银进行抓的电 位滴定.4 试荆和溶液 如无特殊说明，均使用分析纯试剂和去离子水。4.1 硫酸(G B 6 2 5)溶液,4 0 写(二/二)，小心地将2 9 0 m L 浓硫酸加人于7 0 0 m l,水中，冷却后，加水稀释至 1 0 0 0 m L,4.2 硝酸银(G B 6 7 0)溶液:c(A g N O,)二0.1 m o l/L，按G B 6 0 1 配制，贮于棕色瓶中。4.3 硝酸银溶液:c(A g N 0 3)二。.0 0 5 m o l/L,c(A g N O,)=0.0 0 1 m o l/L，用硝酸银溶液“.2)稀释制得，均于使用时配制。4.4 抓标准溶液,c(K C I)=0.1 m o l/L，称取经5 0 0 干操 1 h 的舰化钾(优级纯)3.7 2 7 6 g，用水溶解，移入5 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.4.5 抓标准溶液,c(K C I)=0.0 0 5 m o l/L t c(K C I)二0.0 0 1 m o t/L,用抓标准溶液(4.4)稀释制得，均于使用时配制。5 仪器电 位计:灵敏度士2 m V,甘汞电极:2 1 7 型双盐桥甘汞电 极，内 盐桥充以 饱和抓化钾，外盐桥充以6 0%(m/m)硫酸。指示电 极:抓电 极(A 9 C I-A 9 2 S),磁力搅拌器。滴定管:刻度精度0.0 5 m L,n，口5.55.55.5中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 3 一 2 2 批准1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施G O 1 1 1 9 8.1 3 一 8 1 F.6 称样和试样的 制备 称取试样约2 0 g(称准至0.0 1 g)，小心地加人预先盛有5 0 m L 4 0 写 硫酸(4.1)的烧杯中，杯外用水冷却至3 0 以下，备用。7 侧定手续7.1硝 酸 银 溶 液的 标 彭 量取二份5 0 士2 m L 4 0%硫酸(4.1)于 1 0 0 M L 烧杯中，分别加入5.0 M L 和 1 0.0 M L 氛标准溶液(4.5)，冷却至3 0 以下，放入磁棒，擂人指示电 极(5.3)与甘汞电极(5.2),连接电 极与电 位计(5.1)，校正仪器零点后，记录起始电 位值。由 滴定管(5.5)加入与抓标准溶液相同浓度的硝酸银溶液(4.3)，开始每次 加入1 m L，待电 位稳定后读数，当临 近终点时，每次加入c(A g N O 3)二。.0 0 5 m o l/L 硝酸银溶液0.1m L 或c(A g N O s)=0.0 0 1 m o l/L 硝酸银溶液0.2 m L)，记录加入体积与相应电位值，按下式计算出消耗硝酸银溶液的真实体积(V)与滴定度(T)，计算方法参见示例:v=v o+V,X 备(1)=一一 9 矶 一 价(2)式中:V,电 位增量A&，达到最大值前所耗用硝酸银的体积,m L;V,临近终点时，每次加入硝酸银溶液的体积,M L;b-D E，的最后一正值。B-A E=最后一正值与第一个负值的绝对值之和。9 标定用的二种 抓标准溶液体 积之差，换算成级质t,s;V z 滴定1 0.。m L 抓标准溶液所需硝酸银溶液的准确体积,m L j V 3 滴定5.0 M L 抓标准溶液所需硝酸银溶液的准确体积,M L,计算示例:硝酸银体积 mL电 位值召 mV占 召 1 吕 34.81 2 59十 1 64.91 3 42 5十9 15.01 5 91 1 6-6 75.12 7 5495.23 2 4V二 5.0+0.1 X=5.0 5 791-十了.2 测定 在盛有试液(第6 章)的烧杯中.放入磁棒，插入指示电 极(5.3)与甘汞电极(5.2)，连接电 极与电 位计(5.1)。以下按7.1 条“校正仪器零点后 。”手续进行。滴定过程中，试液温度必须保持3 0 以下，若高于3 0 1C,需用冰冷却。当 氛离子浓度太低，所耗硝酸银溶液在1 m L 以下时，可用标准加人法进行测定。G B 1 1 1 9 8.1 3 一 88 测定结果的计算 氛的质量百分数含量 X按式(3)计算:X _丝 丛 二 2 丝X 1 0 0(3)式中:，硝酸银溶液对氛的滴定度，g/-L;V s 测定时耗用硝酸银体积,M L;V,试剂空白 耗用硝酸银体积(由标定5 M L 抓标准溶液所耗硝酸银的二倍体积减去 1 0 m L 所 耗硝酸银的体积而得),M L;.。试样质量，9.9 允许睡 测定结果以算术平均值报出。平行测定允许相对偏差:氯含量，%允许相对偏差，%0.0 0 1 0.0 0 0 3 1 0附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由 南京化学工业公司研究院技术归口.本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人齐玉梅、郭佩华。