中华人民共和国国家标准工业硫酸氮含里的测定电位滴定法G日11198.13一89SulphuricacidforIndus创目use-Determinationofchlorinecontent-Potendometricmethod本标准参照采用国际标准ISO2877-1974(工业用硫酸—抓化物含量的测定—电位滴定法》。1主肠内容与适用范围本标准规定了用电位滴定法测定工业硫酸中的舰含量。本标准适用于工业硫酸中氛含量等于或大于0.0003%的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3方法原理以抓电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在硫酸介质中用硝酸银进行抓的电位滴定.4试荆和溶液如无特殊说明，均使用分析纯试剂和去离子水。4.1硫酸(GB625)溶液,40写(二/二)，小心地将290mL浓硫酸加人于700ml,水中，冷却后，加水稀释至1000mL,4.2硝酸银(GB670)溶液:c(AgNO,)二0.1mol/L，按GB601配制，贮于棕色瓶中。4.3硝酸银溶液:c(AgN03)二。.005mol/L,c(AgNO,)=0.001mol/L，用硝酸银溶液“.2)稀释制得，均于使用时配制。4.4抓标准溶液,c(KCI)=0.1mol/L，称取经500℃干操1h的舰化钾(优级纯)3.7276g，用水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.4.5抓标准溶液,c(KCI)=0.005mol/Ltc(KCI)二0.001mot/L,用抓标准溶液(4.4)稀释制得，均于使用时配制。5仪器电位计:灵敏度士2mV,甘汞电极:217型双盐桥甘汞电极，内盐桥充以饱和抓化钾，外盐桥充以60%(m/m)硫酸。指示电极:抓电极(A9CI-A92S),磁力搅拌器。滴定管:刻度精度0.05mL,n‘，口5.55.55.5中华人民共和国化学工业部1988一03一22批准1990一01一01实施GO11198.13一81F.6称样和试样的制备称取试样约20g(称准至0.01g)，小心地加人预先盛有50mL40写硫酸(4.1)的烧杯中，杯外用水冷却至30℃以下，备用。7侧定手续7.1硝酸银溶液的标彭量取二份50士2mL40%硫酸(4.1)于100ML烧杯中，分别加入5.0ML和10.0ML氛标准溶液(4.5)，冷却至30℃以下，放入磁棒，擂人指示电极(5.3)与甘汞电极(5.2),连接电极与电位计(5.1)，校正仪器零点后，记录起始电位值。由滴定管(5.5)加入与抓标准溶液相同浓度的硝酸银溶液(4.3)，开始每次加入1mL，待电位稳定后读数，当临近终点时，每次加入c(AgNO3)二。.005mol/L硝酸银溶液0.1mL〔或c(AgNOs)=0.001mol/L硝酸银溶液0.2mL)，记录加入体积与相应电位值，按下式计算出消耗硝酸银溶液的真实体积(V)与滴定度(T)，计算方法参见示例:v=vo+V,X备(1)=一一9矶一价(2)式中:V,—电位增量A&，达到最大值前所耗用硝酸银的体积,mL;V,—临近终点时，每...
