bz001002471.pdf

中华人民共和国国家标准第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾 P r i m a r y c h e m i c a lP o t a s s i u m h y d r o g e n p h t h a l a t eGB 1 0 7 3 0 一 89本试剂为无色结晶或白色 结晶粉末，能溶于水。分 子 式:K H C,H,0,相对分子质量:2 0 4.2 3(按1 9 8 7 年国际原子量)主题内容与适用范围本标准规定了第一基准试剂(容量)邻苯二甲 酸氢钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准含量的测定采用精密库 仑滴定法。本标准适用于 含量为9 9.9 8%一1 0 0.0 2%第一基准试剂(容量)邻苯二甲 酸氢钾的检验。引用标准GB 1 2 5 7GB 6 6 8 2HG 3-1 1 9工作基准试剂(容量)邻 苯二甲 酸氢钾实验室用水规格化学试剂包装及标志8.1S.2S.3技术要求 邻苯二甲 酸氢钾(K H C,H 4 0,)含量为9 9.9 8%一1 0 0.0 2%ep H(5 0 g/L 溶液，2 5 0C),3.8-4.2 0杂质最高 含量(指标以百分含量计):名称第一基准(容量)澄清度试验水不溶物抓化物(C I)硫化合物(以S0 4 计)钠(N a)铁(F e)重金属(以P b 计)合格0.0 0 30.0 0 20.0 0 60.0 0 50.0 0 0 50.0 0 0 54 试验方法4.1邻苯 二甲 酸 氢 钾(K H C,H,O 户含，测 定 单 次 测定的 随机误差为士 0.0 1，方法的不确 定度为士 0.0 2%e一.中 华人民共和 国 化学工业部1 9 8 9 一。8 一 O l 批准1 9 8 9一1 2一0 1 实施GB 1 0730一 8894.1.1 方法原理 库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产 物定量地进行化 学反应所消耗的电 荷量(库 仑)来 进行 定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，其数学表达如式(1):M _m 二二 丁/t。.。二。二。.It、户式中:。电极反应产物的质量，9，M该物质的摩尔质2,g/m o l，F 法 拉 第 常 数，A s/m o t;I 电解时通过溶液的电流，A。t 电解的时间，s。精密库 仑滴 定法是在恒电流下电 解产 生滴 定剂与电 解池中 的被测物质定量地进行反应，用电化 学分析方 法来 指示反 应终点，通过电 解时所消耗的电 荷量来计算滴 定剂用 量，从而求 得被 测物质的 含量。本方法采用铂网电极(表面积6 0 c r n 2)作阴极，利用阴极上 2 H十+2 e=H 2 十的电极反应测定邻苯二甲 酸氢钾的含量，用酸度计指示反应终点。4.1.2 试剂4.1.2.1 水:符合G B 6 6 8 2 中二级水规格。4.1.2.2 氯化钾溶液 C c(K C I)二1 m o l/L:称取7 4.5 5 8 氯化钾(G B 6 4 6 分析纯)，溶于水，稀释至1 O O O mL,4.1.2.3 高 纯氮:纯度为 9 9-9 9 9%.4.1.3 仪器和装置 一般实验室仪器和4.1.3.1 酸度计:精度为0.0 0 1 p H,4.1.3.2 珐码:克组，年变化小于1 O W g i 毫克组，年变化小于4 W g,4.1.3.3 恒温油槽:控温精度为士 0.0 1-C.4.1.3.4 恒电流库仑滴定电路(见图1):图 1 恒电流库仑滴定电路1 一稳流电源，2 一标准电阻.3 一标准电池，4 一检流计。5 一电 解池，6 一假负载，7 一计时器GB 1 0 7 3 0 一 8 9 s.直 流稳流电源:稳定性为十 万分之一的 动态特性好的晶 体管直 流稳流电源，具有1.0 1 8 6 x 1 0 0m A和1.0 1 8 6 x 1 0 m A两 种输出电 流，电 流值用补偿法确定。b.标准电池:年变化小于l o IL V e c.标准电 阻:1 0 5 2，年变化小于O.1 m 5 2 I 1 0 0 5 2，年变化小于1 m Q 0 d.计时器:至少要有六位数字，最小可读到1 m s o e.直 流辐射式检流计:内 阻 1 0 0 5 2,临界外阻1 0 0 0 5 2，分度值卿偏盯硫一006005004003H.eswel.wepoo 乐1 0 2 0 图 4 终点滴定曲线4.1.4.4 结果计算 邻苯二甲 酸氢钾(K H C,H,0,)含量按式(2)计算:Op_ I t.M人=x 1 1 1(1=x 1 1 1 0=QT一阴.Fx 1 0 0(2)M一F Q p=I,t,+I 2 C t c+(t，一 t B)+t p 式中:X-邻苯二甲酸氢钾的百分含量，%，O p 电 解试样二 实际消耗的电 荷量，C;O T 电 解试样 用 所需的理论电 荷量，C，E 标准电池的电动势，V,M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/m o l;t 电解试样二 实际所需要的时间，5.R 标准电 阻的阻值，S 2,F法拉第常数，A s/m o l，。邻苯二甲 酸氢钾试样的质量，9;I 1 大电 流电 解的电 流值，m A，t 1 大电流电解的时间，s，I:预滴定和求终点的电流值，m A。t c 到达终点的时间，s,t o 相应于A点的时间，s.t B 相应于B点的时间，s;t p 预滴定中B C间相应的时间，s o4.2 p H 按G B 1 2 5 7 第 4.2 条之规定测定。4.3 杂质测定 试样须称准至0.0 1 K。(3)GB 1 0 7 3 0 一8 94.3.1 澄清度试验 按G B 1 2 5 7 第4.3.1 条之规定测定。4.3.2 水不溶物 按G B 1 2 5 7 第4.3.2 条之规定测定。43.3 氯化物 按G B 1 2 5 7 第 4.3.3 条之规定测定。4.3.4 硫化合 物 按G B 1 2 5 7 第4.3.4 条之规定测定。4.3.5 钠 按G B 1 2 5 7 第 4.3.5 条之规定测定。4.3.6 铁 按G B 1 2 5 7 第4.3.6 条之规定测定。4.3.7 重金属 按G B 1 2 5 7 第 4.3.7 条 之规定测 定。5 检验规则 对于 批量合格的邻苯二甲 酸氢钾产品分装后的采样，按附录B(补充件)之规定进行。6 包装及标志 按H G 3-1 1 9 之规定。6.1 包装 内 包 装 形 式:G 一 2，外包装形式:用规格为6 0 0 9/m z 的盒板纸制盒，外层裱蓝色电光纸;包装单位:第3 类。6.2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定。GB 1 07 3 0 一:h 附录A试样质f的浮力校正 (补充件)空气浮力校正(试样在真 空中 的 质量)按式(A1)计算:，=，+P i(卫 一)二 2.，.(A 1)户2户3Pi 二2 7 30.0 0 1 2 9 2 9(袱 塌 欲 廿.)(A2)P 2 二P 3 附式中:。、空气浮 力校正后试样的质量，9;二 2 一一 试样质量，9。P i-湿空气密度，g/c m 3 f P 2 试 样 密 度，1.6 3 g/c m 3 s P 3 一一FA码密度，7.8 5 g/c m 3 s t 室温，;P i 大气压，k P a。P 2 室温下水的蒸气压，k P a，P 3 室 温下水的饱和 蒸气压，k P a;W相对湿度，%。(A3)附录B分装后试样的采样规则 (补充件)按表BI 规定的抽样瓶数采样。表 B 1 抽样瓶数表总瓶数抽 样 瓶 数测定精度0.0 1%测定精度。.0 2 吸 1 0 01 0 1-2 5 02 5 1-5 0 05 0 1-1 0 0 01 01 11 21 54 04 44 95 8GB 1 0 7 3 0 一.9 附录C实 验 记 录 格 式 (参考件)实 验 记 录 表实验编号:试样名 称:试样密度P 2:M:，试样的称f 室温:，大气压P:k P a s 相 对 湿 度:%.湿 空 气 密 度 P i B 1 C m 3，试样来源:称样方式:替代法 加样前法码二9 硅码校正值二9 加样前珐码实际质量二9 加样后祛码二9 祛码校正值二9 加样后硅码实际质量二9 试样质量二二9 浮力校正后试样质量m,二9QT=m 1-F 9 6 4 8 4.5 6 m,M M，一 今=2 库仑滴定试验年月日 室温:槽温:2.1 预电解 支持电解质的处理:在1 0.1 8 6 m A电流下预电解:-一一一一一 t/s一 .，.一.一-_A t厂 5一一一一一一-pH 一一-一.，.，.一八p H(A p H/At)2.2 在1 0 1.8 6 mA下电解GB 1 0780一 8923 求终点 I/s-一一一一一一一一一一At/,一一一一一-一一一一一 p H-一一一一一一.-一_八p H(A p H/八 1)3 计算 QP、二 一二 丁一.X I N Q7附加说明:本标准由 全国化学标准化 技术委员会化学试剂分会提出。本 标准由北京化 学试剂总r 一 归口。本标准由国 家标准物质研究中心及北京化工厂负责起草。本标准主要起草人汤高华、王孙阎。