中华人民共和国国家标准硝酸磷肥中总氮含量的测定蒸馏后滴定法UDC631.85:543.24:546.17GB10511一89Thedeterminationoftotalnitrogencontentfornitrophosphatetitrimetricmethodafterdistillation本标准等效采用ISO5315《肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》1主题内容与适用范围本标准规定用蒸馏后滴定法测定硝酸磷肥中总氮含量。本标准适用于各种流程生产的硝酸磷肥中总氮含量的测定。2引用标准GB601滴定分析用标准溶液的制备JJG196玻璃仪器计量检定规程3原理在酸性介质中，用金属铬粉或定氮合金将硝酸盐和亚硝酸盐还原为铁，再加过量的氢氧化钠溶液碱化，蒸馏出来的氨被一定体积的硫酸标准溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。4试剂和溶液分析中.除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水.金属铬粉末，粒度镇250pm，或定氮合金(A1450o-Cu500o-Zn5纬)，粒度镇200-300um,硫酸(GB625);p=1..849/ml,,氢氧化钠(GB629);400g/L的溶液。盐酸(GB622):p=1.18g/mL,硝酸按(GB659)或硫酸馁(GB1396):优级纯，于100℃下干燥至恒重。硫酸标准溶液:一(告H2SOC)一。.50,0.20,0.10mol/L，按GB60‘配制与标定。氢氧化钠标准溶液:,z(NaOH)=O.1mol/L，按GB601配制与标定。广范pH试纸。甲基红、亚甲基蓝混合指示剂溶液:50mL,2g/L甲基红乙醉溶液(4.10)，同50mL,I即L亚甲基，.六2了口月﹃亡J八0，1血石0曰.‘。.....-J马月马‘口J﹃盛，月崎‘马J芍月马蓝乙醇溶液混合。4.10甲基红乙醉指示剂溶液:溶解0.1g甲基红于50mL,95%(V/V)乙醉中5仪器通常实验室用仪器及以下仪器。中华人民共和国化学工业部1989一02一21批准1989一12一01实施GB10511一895-1还原仪器一个基耶达烧瓶(1000mL圆底、长颈烧瓶)和一个梨形空心玻璃塞。5.2蒸馏仪器:仪器示图如图I。包括:单球防溅球管;预端开口的、容积100mL圆筒形滴液漏斗;阿里因(Allihn)式带有七只容积100ml,扩大球泡的冷凝管(或其他形式等效率冷凝管)，出rl带有导管;接受器、5.3容积5。。ML锥形瓶。防爆沸颗粒或防爆沸装设后者由一根长10mm直径5m。玻璃棒连接在一根长25mm聚乙烯管5,4滴定管:50mL,支，符合JJG196,A级。6分析步骤61还原称取约0.5--I.0g试样于烧瓶中，精确到0.001g，加水使总体积为35mL，静置10min，时而缓慢摇动以保证所有硝酸盐溶解。加1.5-2.0g铬粉,10ml,盐酸在室温下至少静置5min，但不超过10min,将烧瓶份于通风橱内的加热装置上(加热装置提供的热能应能使250mL水在7^-7.5min内加热至激...
