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中华 人 民共 和 国 国 家 标准硝酸磷肥中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法U DC 6 3 1.8 5 :5 4 3.2 4 :5 4 6.1 7GB 10511一 89T h e d e t e r mi n a t i o n o f t o t a l n i t r o g e n c o n t e n t f o rn i t r o p h o s p h a t e t i t r i me t r i c me t h o d a f t e r d i s t i l l a t i o n本标准等效采用I S O 5 3 1 5 肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定用蒸馏后滴定法测定硝酸磷肥中总氮含量。本标准适用于各种流程生产的硝酸磷肥中总氮含量的测定。2 引用标准G B 6 0 1 滴定分析用标准溶液的制备J J G 1 9 6 玻璃仪器计量检定规程3 原理 在酸性介质中，用金属铬粉或定氮合金将硝酸盐和亚硝酸盐还原为铁，再加过量的氢氧化钠溶液碱化，蒸馏出来的氨被一定体积的硫酸标准溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。4 试剂和溶液分析中.除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水.金属铬 粉末，粒度镇2 5 0 p m，或定氮合金(A 1 4 5 0 o-C u 5 0 0 o-Z n 5 纬)，粒度镇2 0 0-3 0 0 u m,硫酸(G B 6 2 5);p=1.8 4 9/m l,氢氧化钠(G B 6 2 9);4 0 0 g/L的溶液。盐酸(G B 6 2 2):p=1.1 8 g/m L,硝酸按(G B 6 5 9)或硫酸馁(G B 1 3 9 6):优级纯，于1 0 0 下干燥至恒重。硫 酸 标 准 溶 液:一(告 H 2S O C)一。.5 0,0.2 0,0.1 0 m o l/L，按 G B 6 0 配 制 与 标 定。氢氧化钠标准溶液:,z(N a O H)=O.1 m o l/L，按G B 6 0 1 配制与标定。广范p H试纸。甲基红、亚甲基蓝混合指示剂溶液:5 0 m L,2 g/L甲基红乙醉溶液(4.1 0)，同5 0 m L,I 即L亚甲基，.六2了口月亡J八0，1血石0曰 .。.-J马月马口J盛，月崎马J芍月马蓝乙醇溶液混合。4.1 0 甲基红乙醉指示剂溶液:溶解0.1 g 甲基红于5 0 m L,9 5%(V/V)乙醉中5 仪器通常实验室用仪器及以下仪器。中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 一 0 2 一 2 1 批准1 9 8 9 一 1 2 一 0 1 实施GB 10511 一 895-1 还原仪器 一个基耶达烧瓶(1 0 0 0 m L圆底、长颈烧瓶)和一个梨形空心玻璃塞。5.2 蒸馏仪器:仪器示图如图I。包括:单球防溅球管;预端开口的、容积1 0 0 m L圆筒形滴液漏斗;阿里因(A l l i h n)式带有七只容积1 0 0 m l,扩大球泡的冷凝管(或其他形式等效率冷凝管)，出r l 带有导管;接受器、5.3容积5。M L 锥形瓶。防爆沸颗粒或防爆沸装设 后者由一根长1 0m m直径5 m。玻璃棒连接在一根长2 5 m m聚乙烯管5,4 滴定管:5 0 m L,支，符合J J G 1 9 6,A级。6 分析步骤61 还原 称取约0.5-I.0 g 试样于烧瓶中，精确到0.0 0 1 g，加水使总体积为3 5 m L，静置1 0 m i n，时而缓慢摇动 以保证所有硝酸盐溶解。加1.5-2.0 g 铬粉,1 0 m l,盐酸 在室温下 至少静置5 m i n，但不超过1 0 m i n,将烧瓶份于通风橱内的加热装置上(加热装置提供的热能应能使2 5 0 m L水在7 -7.5 m i n内加热至激烈沸腾)，加热4.5 m i n，冷却，然后进行6.2 操作 或称取约0.5-1.0 g 试样于烧瓶中，准确到0.0 0 1 g加2 0 0 m l,蒸馏水，定氮合金3 -5 g,然后进行6 2 操作 i l:以铬粉还顾为第 一 法，以定糠合金还原为第二法eZ 蒸馏 在烧瓶中放几粒防爆沸颗粒或设防爆沸装置 采用防爆沸装置时，用聚乙烯一端接触烧瓶底部。根据试样预汁的氮含量，取下表中一种硫酸标准溶液的合适体积于接受器中，加4-5 滴指示剂(4.9)，装七 接受器，导管的末端应插入硫酸标准溶液中。若溶液量少.可在接受器中加适量水 按蒸馏仪器示图安装 至少注入5 0 m L 氢氧化钠溶液于圆简形滴液漏斗中，小心地将溶液放入蒸馏瓶巾 关闭活塞，保留约2 m L 溶液在滴液漏斗中。开启冷却水，加热烧瓶使内容物沸腾，逐渐增加加热速度、使内容物达到激烈沸腾。在蒸馏期间，烧瓶内容物应保持碱性。至少收集1 5 0 m l 馏出液后，部分擞去接受器，而导管仍在接受器边上，用P H试纸检验蒸出的馏出液，以确证氮全部蒸出，移去热源。从冷凝管上拆下 防溅球管，用水冲洗冷凝管和扩大球泡的内部及导管的外部，收集于接受器中试样中预计氮含量 m吕硫酸标准溶液浓度 .I/L硫酸标准溶液体积 mL右 5 8 08 0-1 0 01 0 0-1 2 51 2 5-1 7 01 7 0-2 0 02 0 0 2 3 52 3 5-2 7 02 703 0 00.2 00.5 03 5.04 0.05 0,0-叫-目-一一一-一2 5 t Q3 0 03 5.0刁 0 04 5.0G.3 滴定 用氢氧化钠标准溶液返滴定过量酸到指示剂颜色呈灰绿色为终点GB 1 0511 一 89阿里因式冷报管(A l I i h.)GB 1 05 1 1 一 8 96.4 空白试验 在 测 定 的 同 时，按 同 样 的 操 作 步 骤，同 样 试 剂，但 不 含 试，用 硫 酸 标 准 溶 液。(告 H 2S O,)=。.1 0 m o l/L 进行空白试验6.5 核对试验 使用新配制的含1 0 0 m g 氮的硝酸铁或硫酸钱定期核对仪器的效率和方法的准确度。核对试验应采取和试样测定及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂溶液。了 结果的计算总氮含量:，以氮 N)的质量百分数表示，按下式计算:介:，V，一。2 P:一(C,U 3 一。:，V 4)x 0.0 1 4 0 1 爪x 1 0 0式中。1 测定及空白试验时，使用硫酸标准溶液的浓度,m o l/L;。一一测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准溶液的浓度.m a t/L;1 ,-测定时，使用硫酸标准溶液的体积,m L;lz测定时，使用氢氧化钠标准溶液的体积,m L;P s 一 一 空白试验时，使用硫酸标准溶液的体积,m L;F ,-一 空白 试骏时，使用氢氧化钠标准溶液的体积,m L,0。，;。:一与 (令 H 2S%)一 1.0 0 0 m o l/L 的 1.0 0 m L 二 酸 溶，相 当 的 氮 的 质 量，:;。试样的质量，9。8 允许差取平行恻定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2 0 y o.不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.6 0%.8.1脚们附加说明:本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院、山西化肥厂负责起草。本标准主要起草人刘妙德、刘惟挑、何巧姆、张文伟、王黎宏。