20040519_zbx66014-87.pdf

中华人民共和国专业标准中华人民共和国专业标准 低盐固态发酵酱油检验方法低盐固态发酵酱油检验方法 Analytic methods of soy sauce of ZB X 66014-87 low salt-solid fermentation 代替代替 SB 74-78 本标准适用于以脱脂大豆本标准适用于以脱脂大豆(或大豆或大豆)及麸皮、麦粉等为原料及麸皮、麦粉等为原料,采用低盐因态发酵工艺采用低盐因态发酵工艺 酿造的酱油各项感官、理化指标的测定。酿造的酱油各项感官、理化指标的测定。1 取样取样 1.1 瓶装酱油瓶装酱油 每批瓶装酱油按级分别抽取每批瓶装酱油按级分别抽取 6 瓶瓶,其中其中 3 瓶分别进行感官、理化和卫生检验瓶分别进行感官、理化和卫生检验,余下余下 3 瓶留瓶留 作保质期试验。作保质期试验。1.2 散装酱油散装酱油 散装酱油搅匀后散装酱油搅匀后,每批按级分别采集样品约每批按级分别采集样品约 1500mL,分装于分装于 3 个磨口瓶中个磨口瓶中(取样所用容取样所用容 器、用具必须灭菌器、用具必须灭菌)。分别进行感官、理化和卫生检验。分别进行感官、理化和卫生检验。2 感官检验感官检验 2.1 色泽体态色泽体态 将样品摇匀后将样品摇匀后,用胖肚吸管吸取用胖肚吸管吸取 2mL 样品样品,放入放入 20mL 比色管中比色管中,用用 18的氯化钠溶液稀的氯化钠溶液稀 释至刻度摇匀后静置释至刻度摇匀后静置 4h,对光观察其澄清度及有无沉淀物。另将对光观察其澄清度及有无沉淀物。另将 2mL 样品置于直径样品置于直径 70mm白色白色 磁皿中磁皿中,对光摇动对光摇动,鉴定其颜色和体态。鉴定其颜色和体态。2.2 香气香气 量取样品量取样品 50mL 于于 150mL 锥形瓶中锥形瓶中,将瓶轻轻摇动将瓶轻轻摇动,嗅其气味。嗅其气味。2.3 滋味滋味 吸取吸取 0.5mL 样品样品,滴入口内滴入口内,用舌尖涂布满口用舌尖涂布满口,鉴别其滋味及后味长短。第二次品尝时鉴别其滋味及后味长短。第二次品尝时,须用清水嗽口后进行。须用清水嗽口后进行。3 理化检验理化检验 3.1 样品前处理样品前处理 将样品充分振摇后将样品充分振摇后,用干滤纸滤入干燥的用干滤纸滤入干燥的 250mL 磨口瓶中备用。磨口瓶中备用。3.2 无盐固形物无盐固形物 X=X1X2(1)式中：式中：X样品中无盐固形物的含量样品中无盐固形物的含量,g/100mL;X1样品中总固形物的含量样品中总固形物的含量,g/100mL;X2样品中食盐的含量样品中食盐的含量,g/100mL。3.2.1 总固形物总固形物 样品在样品在 98100的电热恒温干燥箱中进行干燥的电热恒温干燥箱中进行干燥,所得到的干物质的量所得到的干物质的量,即为总固形即为总固形 物的含量。物的含量。3.2.1.1 仪器仪器 分析天平：感量分析天平：感量 0.1mg,称量称量 200g;电热恒温干燥箱：电热恒温干燥箱：404050cm;胖肚吸管：胖肚吸管：10mL、5mL;称量瓶：称量瓶：40mm,h25mm。3.2.1.2 操作操作 吸取酱油样品吸取酱油样品(3.1)10.00mL 放入放入 100mL 容量瓶中容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度加蒸馏水稀释至刻度,摇匀摇匀,即为即为 10稀释液。稀释液。吸取吸取 10稀释液稀释液 5.00mL,放入已烘至恒重的称量瓶中放入已烘至恒重的称量瓶中,然后移入然后移入 98100干燥箱中干燥箱中,将瓶盖斜置于瓶边。将瓶盖斜置于瓶边。6h 后后,将瓶盖盖好将瓶盖盖好,取出取出,放入干燥器内放入干燥器内,冷却至室温冷却至室温(约需半小时约需半小时),称重。再烘称重。再烘 1h,冷却冷却,称重称重,直至两次称量差不大于直至两次称量差不大于 1mg,即为恒重。即为恒重。3.2.1.3 计算计算 A-B X2=100(2)10 5 100 式中：式中：X2样品中总固形物的含量样品中总固形物的含量,g/100mL;A恒重后总固形物和称量瓶的重量恒重后总固形物和称量瓶的重量,g;B称量瓶的重量称量瓶的重量,g。3.2.1.4 允许误差允许误差 允许误差：允许误差：0.30g/100mL。3.2.2 食盐食盐(以氯化钠计以氯化钠计)以铬酸钾为指标剂以铬酸钾为指标剂,用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠,终点为浅桔红色终点为浅桔红色,由硝由硝 酸银标准溶液的耗用量计算样品中食盐的含量。酸银标准溶液的耗用量计算样品中食盐的含量。3.2.2.1 仪器仪器 胖肚吸管：胖肚吸管：2mL。3.2.2.2 试剂试剂 铬酸钾指标液：铬酸钾指标液：10;硝酸银标准溶液：硝酸银标准溶液：0.1000N;配制：称取硝酸银配制：称取硝酸银 17.00g,于于 100mL 容量瓶中容量瓶中,加蒸馏水溶解后加蒸馏水溶解后,稀释至刻度稀释至刻度,混匀。混匀。标定：称取在标定：称取在 270干燥至恒重的基准氯化钠干燥至恒重的基准氯化钠 0.1200g,放入放入 250mL 锥形瓶中锥形瓶中,加蒸馏水加蒸馏水 50mL,溶解后加入铬酸钾指示液溶解后加入铬酸钾指示液 0.5mL,用硝酸银溶液滴定至浅桔红色用硝酸银溶液滴定至浅桔红色,记下耗用硝酸银溶记下耗用硝酸银溶 液的毫升数。同时做空白试验。液的毫升数。同时做空白试验。计算：计算：G N=(3)(V-V0)0.0585 式中：式中：N硝酸银当量浓度硝酸银当量浓度;G氯化钠的重量氯化钠的重量,g;V耗用硝酸银溶液的体积耗用硝酸银溶液的体积,mL;V0空白耗用硝酸银溶液的体积空白耗用硝酸银溶液的体积,mL;0.0585氯化钠毫克当量。氯化钠毫克当量。3.2.2.3 操作操作 吸取吸取 10稀释液稀释液 2.00mL,于于 250mL 锥形瓶中锥形瓶中,分别加入蒸馏水分别加入蒸馏水 50mL 和铬酸钾指示液和铬酸钾指示液 0.5mL,用硝酸银标准液滴定至溶液呈浅桔红色为终点。记下耗用硝酸银标准溶液的毫用硝酸银标准液滴定至溶液呈浅桔红色为终点。记下耗用硝酸银标准溶液的毫 升数。同时做空白试验。升数。同时做空白试验。3.2.2.4 计算计算 (V-V0)N0.0585 X3=100(4)10 2 100 式中：式中：X3样品中食盐的含量样品中食盐的含量(以氯化钠计以氯化钠计),g/100mL;N硝酸银标准溶液当量浓度硝酸银标准溶液当量浓度;V样品稀释液耗用硝酸银标准溶液的体积样品稀释液耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;V0空白耗用硝酸银标准溶液的体积空白耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;0.0585氯化钠毫克当量。氯化钠毫克当量。3.2.2.5 允许误差允许误差 允许误差：允许误差：0.20g/100mL。3.3 氨基氮氨基氮 氨基酸分子中含有羧基氨基酸分子中含有羧基,又含有氨基又含有氨基,加入甲醛以固定氨基加入甲醛以固定氨基,使溶液显示酸性使溶液显示酸性,用氢用氢 氧化钠标准溶液滴定。氧化钠标准溶液滴定。3.3.1 仪器仪器 酸度计酸度计(附磁力搅拌器附磁力搅拌器);碱式滴定管：碱式滴定管：25mL;胖肚吸管：胖肚吸管：10mL。3.3.2 试剂试剂 酚酞乙醇指示液：酚酞乙醇指示液：1;磷酸盐磷酸盐(标准物质标准物质)缓冲液：缓冲液：pH 6.88;硼砂硼砂(标准物质标准物质)缓冲液：缓冲液：pH 9.22;邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾(标准物质标准物质)缓冲液：缓冲液：pH4;甲醛：甲醛：3638;氢氧化钠标准溶液：氢氧化钠标准溶液：0.0500N。配制：称取氢氧化钠配制：称取氢氧化钠 120g 于于 200mL 烧杯中烧杯中,加蒸馏水加蒸馏水 100mL 搅拌使其溶解搅拌使其溶解,冷却后冷却后,摇摇 匀匀,置聚乙烯塑料瓶中置聚乙烯塑料瓶中,密塞密塞,放置数目。澄清后放置数目。澄清后,吸取上层清液吸取上层清液 2.80mL 加蒸馏水稀释至加蒸馏水稀释至 1000mL,混匀。混匀。标定：称取在标定：称取在 105110干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 0.2000g 于于 250mL 锥形瓶锥形瓶 中中,加蒸馏水加蒸馏水 50mL 使其溶解使其溶解,加酚酞指示液加酚酞指示液 2 滴滴,用上述配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈用上述配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈 微红色微红色,半分钟不消失为终点半分钟不消失为终点,记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。计算：计算：G N=(5)(V-V0)0.2042 式中：式中：N氢氧化钠标准溶液的当量浓度氢氧化钠标准溶液的当量浓度;G邻苯二甲酸氢钾的重量邻苯二甲酸氢钾的重量,g;V氢氧化钠溶液用量氢氧化钠溶液用量,mL;V0空白试验氢氧化钠溶液用量空白试验氢氧化钠溶液用量,mL;0.2042邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。3.3.3 操作操作 吸取吸取10稀释液稀释液10.00mL于于100mL烧杯中烧杯中,加蒸馏水加蒸馏水60mL,开动磁力搅拌器开动磁力搅拌器,用用0.0500N 氢氧化钠标准溶液滴定至停止搅拌后酸度计指示氢氧化钠标准溶液滴定至停止搅拌后酸度计指示 pH8.20 时加入甲醛时加入甲醛 10mL,开动磁力搅拌器开动磁力搅拌器,混匀混匀,再用再用 0.0500N 氢氧化钠标准溶液继续滴定至停止搅拌后酸度计指示氢氧化钠标准溶液继续滴定至停止搅拌后酸度计指示 pH 9.20,记下加记下加 入甲醛后消耗入甲醛后消耗 0.0500N 氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时做空白试验。氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时做空白试验。3.3.4 计算计算 (V-V0)N0.014 X4=100(6)10 10 100 式中：式中：X4样品中氨基氮的含量样品中氨基氮的含量(以氮计以氮计),g/100mL;V样品稀释液耗用氢氧化钠标准溶液毫升数样品稀释液耗用氢氧化钠标准溶液毫升数,mL;V0空白耗用氢氧化钠标准溶液毫升数空白耗用氢氧化钠标准溶液毫升数,mL;N氢氧化钠标准溶液当量浓度氢氧化钠标准溶液当量浓度;0.014氮的毫克当量。氮的毫克当量。3.3.5 允许误差允许误差 允许误差：允许误差：0.03g/100mL。3.4 全氮全氮 样品中的含氮化合物经浓硫酸消化后样品中的含氮化合物经浓硫酸消化后,生成硫酸铵生成硫酸铵,加碱蒸馏出的氨加碱蒸馏出的氨,以硼酸吸收以硼酸吸收,甲基红溴甲酚绿为指示剂甲基红溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准溶液滴定。用盐酸标准溶液滴定。3.4.1 仪器仪器 凯氏烧瓶：凯氏烧瓶：200mL 或或 250mL;冷凝器：外管长冷凝器：外管长 300mm;电热恒温干燥箱：电热恒温干燥箱：40cm40cm50cm;氮球氮球;分析天平：感量分析天平：感量 0.1mg、称量、称量 200g;胖肚吸管：胖肚吸管：2mL。3.4.2 试剂试剂 混合指示液：混合指示液：1 份份 0.2甲基红乙醇液与甲基红乙醇液与 5 份份 0.2溴甲酚绿乙醇液混合溴甲酚绿乙醇液混合;混合试剂：混合试剂：3 份硫酸铜与份硫酸铜与 50 份硫酸钾混合份硫酸钾混合;硫酸：硫酸：9598;锌粒：锌粒：氢氧化钠氢氧化钠(化学纯化学纯)溶液：溶液：40(W/V);盐酸标准溶液：盐酸标准溶液：0.1000N。配制：量取盐酸配制：量取盐酸 9mL 于于 1000mL 容量瓶中容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。用蒸馏水稀释至刻度。标定：称取在标定：称取在 270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠干燥至恒重的基准无水碳酸钠 0.1200g 于于 250mL 锥形瓶中锥形瓶中,加加 入蒸馏水入蒸馏水 50mL,溶解后溶解后,加混合指示液加混合指示液 3 滴滴,用上述配制的盐酸溶液滴定至溶液呈灰色即为用上述配制的盐酸溶液滴定至溶液呈灰色即为 终点。同时做空白试验。终点。同时做空白试验。计算：计算：G N=(7)(V-V0)0.0530 式中式中:N盐酸的当量浓度盐酸的当量浓度;G无水碳酸钠的重量无水碳酸钠的重量,g;V盐酸溶液用量盐酸溶液用量,mL;V0空白试验盐酸溶