bz001011160.pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标 准G B/T 1 4 0 2 2.2 一 9 2工 业 糠 醉 试 验 方 法T e c h n i c a l f u r f u r y l a l c o h o l t e s t me t h o d s，主题内容与适用范困本标准规定了工业糠醇(G B/T 1 4 0 2 2.1)的试验方法。本标准适用于以工业糠醛(G B 1 9 2 6)为原料通过催化加氢制取的工业糠醉。2 I 用标准G B 2 6。石油产品水分测定法G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 0 4 化学试剂酸碱指示剂p H变色域测定通用方法G B 1 9 2 6 工业糠醛G B 4 4 7 2 化工产品密度、相对密度测定通则G B 6 4 8 8 化工产品折光率测定法G B 9 7 2 2 化学试剂 气相色谱法通则G B/T 1 4 0 2 2.1 工业糠醉3 试验方法 试验中除特殊规定外，应使用分析纯试剂和不含二氧化碳的蒸馏水(按G B 6 0 3 规定方法制备)或等同纯度的7 K,I，密度测定 密度测定方法有比重瓶法和密度计法，以比 重瓶法为仲裁方法。3.1.1 比重瓶法 在2 0 恒温条件下，用燕馏水标定比 重瓶的 体积，然后测定同 体积样品的质量，求其密度，结果以P z a(g/-L)表示。3.1.1.1 仪器 a.比重瓶:采用G B 4 4 7 2 规定的2 5 m L附温度计的比重瓶。b.恒温水浴:温度控制在2 0 士。.1。3.1-1.2 试验步骤 将冷却至约1 5的燕馏水注满洗净的比重瓶，插入温度计，保持瓶中无气泡，置于恒温水浴中，3 0 m i n 后，用滤纸吸去溢出毛细管的水并加盖，取出比重瓶擦净，称量(准确至0.0 0 0 2 g),把比重瓶内水倒出，先用乙醇，再用乙醚洗涤数次，千后称重。两次称量之差即为2 0 时的水质量。以糠醇代替水，同上操作，即得2 0时的糠醇质量。3.1.13 结果计算国家技术监督局1 9 9 2 一，2 一 2 8 批准1 9 9 3 一 0 7 一 0 1 实施G B/T 1 4 0 2 2 2 一 9 2糠醇密度P z n(g/m L)按式(1)计算P z。一 m,+A X。.9 9 8:了 口 2 门 ，(1)式中:m,2 0 充满比 重瓶所需糠醇的质量.g;m,-2 0 充满比 重瓶所需水的质量，g;0.9 9 8 2-2 0时的水密度，g/m L;A浮力校正为P,V。其中P:是干燥空气在2 0 C,1 0 1 3.2 5 h P a 时的密度;V是所取样品的体 积(m L)。但一般情况下，A的影响很小，可忽略不计。3.1.1.4 精密度 平行测定结果的差值不大于0.0 0 1 g/m L，取平均值为测定结果。3.1.2 密度计法 密度计在被测液体中达到平衡状态时浸泡深度所显示的刻度值，即为液体的密度。3.1.2.1 仪器 a.密度计(标准温度2 0):采用G B 4 4 7 2 规定的分度值为0.0 0 1 g/m L的密度计，测定范围为1.1 0 0 1.1 5 0,b玻璃量筒;2 5 0 m L,。.温度计:0 -5 0，分度值为。1。I，2.2 试验步骤 用清洁干燥的量筒取约2 0 0 m L糠醉。当糠醇温度在2 0 士5时，缓缓放人密度计，其下端离筒底需2 c m以上，不能与筒壁接触。密度计露出液面外部分，被粘液体高度不得超过2-3 分度。待密度计在样品中稳定后，视线与糠醉液面保持同一水平，读取密度计弯月面下缘的刻度值，即为该温度下的糠醇密度(八)。3.1.2.3 结果计算 糠醉密度P.(g/m L)按式(2)计算:P 2 o=八+0.0 0 0 9 X(t 一 2 0)”.(2)式中:P,-t 时测得的糠醉密度，g/m L;t-测定时糠醉温度，0.0 0 0 9-糠醉密度的温度校正系数(每增减1 时的校正值)，g/m L。I，.2.4 精密度 平行测定结果的差值不大于。.0 0 1 分度，取平均值为测定结果。3.2 折光率测定 折光率系指光线在空气中传播的速度与糠醉中传播的速度之比 值，以 D 2 o 表示。3.2.1 仪器 a.阿贝型折光仪:测量范围为1.3 0 0-1-7 0 0,测定精度为0.0 0 0 3.b.超级恒温水浴:温度控制在2 0 10.1。3.2.2 试验步骤 折光仪使用前应以二次蒸馏水校正，2 0 时水折光率为1.3 3 3 0.折光仪的校正和操作步骤按G B 6 4 8 8 中第3.2 条和第3.3 条的规定。3.2.3 精密度 G B/T 1 4 0 2 2 2 一9 2-口.曰.-分-一-平行测定结果的差值不大于0.0 0 0 3，取平均值为测定结果。3.3 水分含量测定 糠醇中水分含量测定采用甲苯燕馏法，结果以质量百分含量表示。3.3.1 仪器 水分a ll 定器:符合G B 2 6 0 规定。b.玻璃量简:1 0 0 m L,c.电 热套:容量5 0 0 m L,附调压变压器。3.3-2 试剂 甲 苯(G B 6 8 4):预先用水饱和后使用。I13 试验步骤 称取糠醇样品1 0 0 g(准确至。.1 g)，注人清洁干燥的圆 底烧瓶中。再量取与样品等体积的甲笨(约8 9 tn L)，先将其大部分加入烧瓶，并向瓶中投入几枚清洁干燥的沸石或一端封闭的玻滴毛细管。置于电热套上，装妥预先干燥的全套测定器。再由冷凝管加入剩余甲苯，注满接受器.在冷凝管上口 接干簇管或塞以棉花。接通冷却水，加热并控制燕馏速度。燕馏开始时，要求从冷凝管料口 每秒滴出2 滴，待水分大部分蒸出后，可增至每秒4 滴。当接受器内 水分体积不再增加时停止加热(约需1 h)。用甲苯彻底冲洗冷凝管。如仍有水滴粘附管壁时，可用金属丝或带像皮头的玻瑞棒将其刮人接受器中。待接受器冷至室温后，读记水分体积，视线应与水液面保持同一水平。3 3 4 结果计算 糠醉水分质量百分含量W(%)按式(3)计算:W(%)=X 1 0 0”。.。.。.”(3)式中:V 接受器中水体积，m L;P 室温时水密度，g/m L;二 糠醇样品质量,g.3.3.5 精密度 平行测定结果的差值不大于。0 3 0 o，取平均值为测定结果。3.4 浊点测定 根据不同温度下工业糠醇在水中的溶解特性来测定浊点，结果以派度()表示。3.4.1 仪器 a试管:直径2 5 m m，长2 0 0 m m.b温度计:0 -5 0，分度值为。.1。c.5 0 m L 具刻度玻璃量简。d冰水浴。3.4.2 试验步骤 分别量取燕 馏水3 0 m L(准确至。.1 m L)和糠醉样品1 5 m L(准确至0.1 m L)、加入试管中，描入 温度计并搅拌均匀。将试管置于冰水浴中 边冷却边搅拌至溶液出 现乳白 色混浊后继续冷却，使温度再下降1 -2。然后将试管从冰水浴中 取出，在室沮下边搅拌边缓慢升温。当溶液乳白 色混浊消失转为清晰时，读记温度计上的温度值，即为浊点，结果以 表示。3.4.3 精密度 平行测定结果的差值不大于0.2，取平均值为测定结果。3.5 酸度测定G B/T 1 4 0 2 2.2 一 9 2 糠醇酸度测定采用以酚酞为指示剂，氢氧化钠标准溶液滴定法，结果以m o l/L表示。3-5.1 仪器 a.三角烧瓶:5 0 0 ml。b.移液管;单标记，1 0 m L,c.微量滴定管:5 m L,3.5.2 试剂和溶液 a氢氧化钠(G B 6 2 9):c(N a O H)=0.0 5 m o l/L标准溶液，参照G B 6 0 1 规定的方法进行配制与标定。b.酚酞(G B 1 0 7 2 9)，指示剂:1 0 g/L乙 醇溶液，参照G B 6 0 3 规定的方法进行配制。3.5.3 试验步骤 取 1 0 0 m L蒸馏水注入三角烧瓶，加酚酞指示剂4 滴，用:(N a O H)二。.0 5 m o l/L标准溶液调至微红色，保持 1 0 1 5 s 不褪色，再用移液管取糠醉样品1 0 m L加人三角烧瓶中，振荡至全溶，用c(N a O H)=0.0 5 m o l/L 标准溶液滴定至徽红色，保持1 0 -1 5 s 不褪色即为终点。3-5-4 结果计算 糠醉酸度X(m o l/L)按式(4)计算:X(mo l/L)c(N a O H)X V X P 2 01 0X p,二。.。.(4)式中:15.5c(N a O H)滴定用氢氧化钠标准溶液的量浓度，m o l/L;V 样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积,m L;P-常温 取样时 糠醇密 度，g/m L;P z o 2 0 时糠醇密度，g/m L,精密度 平行测定结果的差值不大于。.0 0 1 m o l/L，取平均值为测定结果。I6 醛含量测定 醛含量测定采用盐酸轻胺厉化法，测得的总毅基化合物量按糠醛计算其质量百分含量。3.6.1 仪器 a.具塞磨口 锥形瓶:1 0 0 m L.b.微量滴定管:5 m L,3.6.2 试剂和溶液 a.9 5%乙醇(G B 6 7 9),b.氢氧化钠(G B 6 2 9):c(N a O H)=0.1 m o l/L 标准溶液，参照G B 6 0 1 规定的方法进行配制与标定。c 澳酚蓝(H G 3-1 2 2 4)，指示剂:4 g/L乙 醇 溶液。称取0.4 g 澳酚蓝，溶于1 2 m L c(N a O H)=0.0 5 m o l/L乙醉溶液，用乙醉稀释到1 0 0 m L a d.盐酸经胺(G B 6 6 8 5):2 5 g/L乙醇溶液。溶解5 0 g 盐酸经胺于1 0 0 0 m L燕馏水中，加入1 0 0 0 m L乙 醇，再加澳酚蓝指示剂2.5 m L，摇匀。以c(N a O H)=0.1 m o l/L标准溶液调至黄绿色(p H 3.7-3.8).3.6.3 试验步骤 称取糠醇样品约2 g(准确至0.0 1 g)于已加有3 0 m L盐酸轻胺乙醇溶液的具塞磨口 锥形瓶中，塞紧 瓶塞，播匀。放置1 5 m in(保持 温度2 0-2 5 )，用(N a O H)一。1 m o l/L 标准 溶液滴定 到与 标准色(原盐酸羚胺乙醉溶液颜色)相同为止。G B/T 1 4 0 2 2 2 一 9 23.6.4 结果计算 糠醉中醛含量(以糠醛计)W(%)按式(5)计算 c(N a OH)X V X 0.0 9 6、_ _Wk 7o)=一 一 一 一 一 一 石一.-A i u u式中:c(N a O H)滴定用氢氧化钠标准溶液的量浓度，m o l/L;V 样品 摘定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，m L;0.0 9 6 糠醛的毫摩质量,B;。糠醇样品质量，9。3.6.5 精密度 平行测定结果的差值不超过。.0 4%，取平均值为测定结果。I了 糠醇含量测定 糠醉含量的测定方法有气相色谱法和化学法，以气相色谱法为仲裁方法。供需双方也可在供需合同上订明测定方法。3.7.1 气相色谱法 本法以硅藻土类载体涂演聚乙二醇-2 0 M为固定相，糠醇样品直接进样汽化，流经色谱柱，使其中各组分分离，再通过检测器检测，测得各组分的峰面积后，用面积归一化法定量计算。3.7.1.1 仪器和设备 a.气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器和色谱数据处理机，灵敏度和稳定性应符合G B 9 7 2 2的规定。b.色谱柱:内径3 -4 m m、柱长1 -2 m的不锈钢管或玻璃管。c.微量进样器:。.5 p L,3.7.1.2 试剂 a.氮气:纯度大于 9 9.9 9%.b.氢气:纯度大于9 9.9 9%.c.净 化空 气。d.载体:C h r o m o s o r b WA W,6 0-8 0 目。e固定液:聚乙二醇-2 0 M，用量为载体量1 0%.3.7.1.3 试验步骤3.7.1.3.1 色谱分离度 色谱柱对于糠醉主峰和后续相邻组分峰甲基糠醉的分离度R值必须大于1。R 二 2 Xt.2一 t R tW，+Wl二(6)式中 t R,-糠醇的 保留 值