中华人民共和国国家标准工业硼酸铬含量的测定GB/T12684.10一90ISO3119-76Boricacidforindustrialuse-Determinationofchromiumcontent本标准等同采用ISO3119-1976Q工业用硼酸、氧化硼和四硼酸二钠一铭含量的测定一二苯碳酞脱光度法)}o1主题内容本标准规定了工业硼酸中铬含量的测定方法:二苯碳酞麟分光光度法。2引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3方法提要将试料用碳酸钠熔融，然后用硫酸中和。用二苯碳酞麟与试料中的铬形成有色络合物，加入叠氮化钠消除锰所产生的颜色，在540ran波长下，用分光光度计测量其吸光度。4试剂和材料本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准所用杂质标准溶液，在没有注明其它规定时，按GB602规定制备。4.1无水碳酸钠(GB639);4.2过硫酸馁(GB655);4.3二苯碳酞耕(HG3-964):2g/L溶液;将。.2g二苯碳酞麟溶于10ml,冰乙酸(GB676)中，用水稀释至100ml,。该溶液现用现配。4.4硝酸银(GB670);25g/L溶液;4.5叠氮化钠:50g/L溶液;4.6硫酸(GB625);1+1溶液;4.7磷酸(GB1282):1+1溶液;4.8铬标准溶液:0.00100mgCr/mL;按GB602配制后，用移液管移取10ml,，置于1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。5仪器、设备5.1白金柑锅:带白金盖，容积为100mL;5.2增祸式过滤器:4号，滤板孔径5^15um;5.3酸度计:最小分度值为0.1pH,带有甘汞参比电极和玻瑞测量电极;国家技术监督局1990一12一30批准1991一12一01实施cB/T12684.10一905.4分光光度计:带有4cm吸收池。分析步骤6.1工作曲线的绘制向6个100mL容量瓶中，用移液管依次加入0(试剂空白溶液),1,5,10,15,20ml,铬标准溶液，各加入1mL硫酸溶液、1mL磷酸溶液和2mL二苯碳酞麟溶液，稀释至刻度，摇匀，放置2min,在540nm波长下，用4cm吸收池，以水为对照，将分光光度计的吸光度调整到零，测量其吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铬含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2测定称取约2g试样，精确至0.01g,置于白金柑竭中，加入1g碳酸钠，混匀，加盖。在另一白金增祸中加入1g碳酸钠，作试剂空白试验。将白金柑祸置于电热板上小心加热，维持恰在熔点温度加热至熔融物透明，冷却，用50ml,热水溶解熔融物，将试验溶液转入烧杯中。加入硫酸溶液调节试验溶液的pH在6^-7之间，用pH计测量，将试验溶液缓缓煮沸以除去二氧化碳。将试验溶液冷却，加入1ml,硫酸溶液,1mL磷酸溶液、1mL硝酸银溶液和...
