bz001010470.pdf

中华 人民 共 和 国国 家标 准工业硼酸铬含量的测定G B/T 1 2 6 8 4.1 0 一 9 0I S O 3 1 1 9-7 6 Bo r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e-De t e r mi n a t i o n o f c h r o mi u m c o n t e n t 本标准等同采用I S O 3 1 1 9-1 9 7 6 Q 工业用硼酸、氧化硼和四硼酸二钠一铭含量的测定一二苯碳酞脱光度法)o1 主题内容 本标准规定了工业硼酸中铬含量的测定方法:二苯碳酞麟分光光度法。2 引用标准 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备3 方法提要 将试料用碳酸钠熔融，然后用硫酸中和。用二苯碳酞麟与试料中的 铬形成有色络合物，加入叠氮化钠消除锰所产生的颜色，在5 4 0 r a n 波长下，用分光光度计测量其吸光度。4 试剂和材料 本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准所用杂质标准溶液，在没有注明 其它规定时，按G B 6 0 2 规定制备。4.1 无水碳酸钠(G B 6 3 9);4.2 过硫酸馁(G B 6 5 5);4.3 二苯碳酞耕(H G 3-9 6 4):2 g/L 溶液;将。.2 g 二苯碳酞麟溶于1 0 m l,冰乙酸(G B 6 7 6)中，用水稀释至1 0 0 m l,。该溶液现用现配。4.4 硝酸银(G B 6 7 0);2 5 g/L溶液;4.5 叠氮化钠:5 0 g/L 溶液;4.6 硫酸(G B 6 2 5);1+1 溶液;4.7 磷酸(G B 1 2 8 2):1+1 溶液;4.8 铬标准溶液:0.0 0 1 0 0 m g C r/m L;按G B 6 0 2 配制后，用移液管移取1 0 m l,，置于1 0 0 0 M L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。5 仪器、设备5.1 白金柑锅:带白金盖，容积为 1 0 0 m L;5.2 增祸式 过滤器:4 号，滤板 孔径5 1 5 u m;5.3 酸度计:最小分度值为0.1 p H,带有甘汞参比电极和玻瑞测量电极;国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施c B/T 1 2 6 8 4.1 0 一 9 05.4 分光光度计:带有 4 c m吸收池。分析步骤6.1 工作曲线的绘制 向6 个1 0 0 m L 容量瓶中，用移液管依次加入0(试剂空白溶液),1,5,1 0,1 5,2 0 m l,铬标准溶液，各加入1 m L 硫酸溶液、1 m L 磷酸溶液和2 m L 二苯碳酞麟溶液，稀释至刻度，摇匀，放置2 m i n,在5 4 0 n m波长下，用4 c m吸收池，以水为对照，将分光光度计的吸光度调整到零，测量其吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铬含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2 测定 称取约2 g 试样，精确至0.0 1 g,置于白 金柑竭中，加入1 g 碳酸钠，混匀，加盖。在另一白 金增祸中加入1 g 碳酸钠，作试剂空白试验。将白金柑祸置于电热板上小心加热，维持恰在熔点温度加热至熔融物透明，冷却，用5 0 m l,热水溶解熔融物，将试验溶液转入烧杯中。加入硫酸溶液调节试验溶液的p H在6 -7 之间，用p H计测量，将试验溶液缓缓煮沸以除去二氧化碳。将试验溶液冷却，加入1 m l,硫酸溶液,1 m L 磷酸溶液、1 m L 硝酸银溶液和1 g 过硫酸按，缓慢加热煮沸至过硫酸按全部分解和不再有氧气放出。如果此时有氯化银沉淀生成，应用增竭式过滤器过撼之。将盛有试验溶液的烧杯置于7 0 士5 水浴中，如果观察到试液具有高锰酸盐的颜色，则应在水浴上缓 缓摇动 烧杯，并逐滴滴加 益氮化 钠溶液，至 试验溶滚变为 无色.将试验溶液冷却，全部转人 1 0 0 m l,容量瓶中，加入2 m L 二苯碳酞麟溶液，稀释至刻度，摇匀，放置2 mi n,在5 4 0 n m波长下，用4 c m吸收池，以水为对照将分光光度计的吸光度调整到零，测量其吸光度。从试验溶液的吸光度中减去试剂空白试脸溶液的吸光度，由工作曲线查出试料中的含铬量。了 分析结果的农述 以质量百分数表示的铬含盘(X)按下式计算:m,X 1 0-仇X 1 0 0=式中:二，由工作曲线上查得试料中的含铬量,m g;。试料的质量，9。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由天津市红旗化工厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人周训成、李景鸽。