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中华 人民 共 和 国国家 标 准橡胶防老剂、硫化促进剂G s/T 1 1 4 0 9.1 一 9 5熔点测定方法代替 G B 1 1 4 0 9.1-8 9T e s t m e t h o d o f f u s i o n p o i n t f o r r u b b e ra n t i a g e r s a n d v u l c a n i z i n g a c c e l e r a t o r s1 主题内容与适用范围本标准规定了采用毛细管法测定橡胶防老剂、硫化促进剂熔点的方法。本标准适用于橡胶防老剂、硫化促进剂熔点的测定。2 仪器2.，装置2.1.1 电热熔点测定器:如图1 所示，尺寸详见图2。该测定器中的玻璃管内 有1 0 0 -3 0 0 W的电热丝，连接在 1 k V A的调压器上。图 1 电热熔点测定器1-温度计.2 一电热测定器t 3-胶塞r 4-辅助温度计 5-1 0 0-3 0 0 W 电热丝,6 一毛细管国家技术监督局1 9 9 5 一 0 1 一 1 2 批准1 9 9 5 一 1 0 一 0 1 实施G S/T 1 1 4 0 9.1 一9 5外价 3 0 121-2 mm)图2 电热熔点测定器尺寸2.1.2 安装 如图1 所示，向测定器中注入传热液，其液面与扩张部分下缘取齐。测定过程中，应保持全浸式温度计水银球下端距液面约5 0 mm;局浸式温度计达到浸没线。2.2 温度计:分度值为。.1 C，局浸式或全浸式。2.3 辅助温度计:分度值1 0C，使水银球位于露出液面外的温度计水银柱的中部。2.4 参考温度计:0-3 0 0 C，分度值1 0C o2.5 毛细管:长7 0 -1 0 0 m m，内径约1 m m,壁厚约0.1 5 m m,2.6 投掷玻璃管:内 径约8 m m，长约8 0 0 m m.2-7 玛瑙研钵2.8 调压器:1 k V A,3 传热液 根据试样熔点的高低选取。熔点在2 5 0 以下时，可选用液体石蜡、硫酸、2 0 1 型1 0。号甲 基硅油和邻苯二甲酸二丁酷等。熔点在2 5 0 以上时，可用硫酸和硫酸氢钾(1 1:s)混合液等。4 测定步骤 将测定加热减量后的试样在玛瑙研钵中研细，然后装入一端封闭的、清洁干燥的毛细管中，经直立的投掷玻璃管投掷十余次，至毛细管中的试样紧缩为2-3 m m高，并立即将上端熔封，缓缓加热传热液，待温度升至比预测试样熔点低约2 0 时，将装试样的毛细管附着于温度计上，此时注意使试样层面与温度计水银球的中部在同一高度，擂入传热液中，并以每分钟 2 升温，待温度升至比预测熔点低约1 0 时，以每分钟1 士0.1 升温，这时要细心观察试样在毛细管中的变化情况，当试样收缩并且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度;毛细管中的试样完全液化时的温度为试样的全熔温度。初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。取重复两次测定结果的算术平均值为测定结果。G s/T 1 1 4 0 9.1 一 9 55 校正 若使用全浸式温度计，则测得之熔点T按下式计算:T=t,+0.0 0 0 1 6 h(t,一t 2)式中:t,温度计指示的温度，;辅助温度计指示的温度，;0.0 0 0 1 6 水银体积表观膨胀系数;h露出液面的水银柱高度(以温度表示)。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由山西省化工研究所归口。本标准由山西省化工研究所负责起草。本标准主要起草人白润玲。本标准参照采用日本标准 D I S K 6 2 2 0-7 7 K 6.4 熔点。