bz001010031.pdf

G B/T 1 0 5 0 0-2 0 0 0前言 本标准非等效采用日 本工业标准J I S K 1 4 3 5-1 9 8 6 硫化钠，对G B 1 0 5 0 0-1 9 8 9 工业硫化钠 进行修订。本标准与J I S K 1 4 3 5-1 9 8 6 相比存在以下主要差异:本标准将产品分成三类。1 类为普通硫化钠，与J I S K 1 4 3 5-1 9 8 6 中1 种相同;2 类为低铁硫化钠，与J I S K 1 4 3 5-1 9 8 6 中2 种对应;3 类为高含量硫化钠，J I S K 1 4 3 5-1 9 8 6 中未规定 1 类分优等品、一等品、合格品三个等级。其中优等品指标基本达到J I S K 1 4 3 5-1 9 8 6 指标要求，同时增加一项水不溶物指标。2 类分一等品、合格品二个等级。主含量试验方法与J I S K 1 4 3 5-1 9 8 6 相同，但本标准计算主含量时扣除了硫代硫酸钠和亚硫酸钠，实际含量高于J I S K 1 4 3 5-1 9 8 6,本标准中硫代硫酸钠、亚硫酸钠、铁、水不溶物、碳酸钠含量均采用原国标方法，与J I S K 1 4 3 5-1 9 8 6 相比，快速、准确、简便。本标准与G B 1 0 5 0 0-1 9 8 9 相比 作了如下重要修改:重新划分了产品类型，将产品分为1 类、2 类、3 类，增加了低铁硫化钠和高含量硫化钠品种，取消了原国标乙种产品。修改补充了铁含量试验方法。本标准自 实施之日 起，代替G B 1 0 5 0 0-1 9 8 9 0 本标准由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、南风化工集团股份有限公司、内蒙古亿利科技股份有限公司富川化工公司、内蒙古远兴天然碱股份有限公司。本标准起草参加单位:云南一平浪盐矿。本标准主要起草人:范国强、郭凤欣、吕红霞、赵增坤、王尚君、吕 永明。本标准于1 9 8 9 年1 2 月首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 0 5 0 0-2 0 0 0工业硫化钠代替G B 1 0 5 0 0 一 1 9 8 9S o d i u m s u l f i d e f o r i n d u s t r i a l u s e1 范围 本标准规定了工业硫化钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存 本标准适用于块状、片状和粒状工业硫化钠，该产品主要用于造纸、染料、选矿、印染等行业 分子式:N a ff s x H z 0,2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 0-1 9 9。危险货物包装标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析 容量分析)用 标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化 学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的 表示方法和判定方法 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲哆琳分光光度法 (n e q I S O 6 6 8 5:1 9 8 2)G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 产品分类 本标准将工业硫化钠产品分为三类:1 类为普通硫化钠(俗称红碱);2 类为低铁硫化钠(俗称黄碱);3 类为高含量硫化钠。4 要求4.1 外观:黄色或红褐色块状、片状和粒状。4.2 工业硫化钠应符合表1 要求。表 1 要求%指标项目指标1 类2 类3 类优等品一等品合格品一等品合格品硫化钠(N a z s)含量)6 0.06 0.0 6 0.。一6 0.0一亚硫酸钠(N a z s o,)含量蕊 一 一硫代硫酸钠(N a S,0,)含量蕊2.0铁(F e)含量镇0.0 3一 一0.0 0 30.0 0 50.08国家质it技术监督局2 0 0 0 一 0 7 一 3 1 批准2 0 0 1 一 0 3 一 0 1 实施G B/T 1 0 5 0 0-2 0 0 0表 1(完)于 行 标i r,L指标1类2类 3类优等品等品合格品一 等品合格品fA 酸钠(N-al,)含最成3.55 0!_l2.03.01.0水不溶物含量G一一0.I0.35 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G I/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备。安全提示:本标准中使用的强酸强碱均具有腐蚀性，操作时应谨慎，避免溅出;挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃，应在通风橱内进行操作，并防止与明火接触。5 1 试验溶液的制备5.1 门 对于全溶取样:用已 知重量的称量瓶，称量约3 0 g 全溶试样，精确至0.0 1 g。移入1 0 0 0 m l _ 容量瓶中口用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A 硫化钠固体试样质量(m)按式(1)计算:?一 m Qm X m 3 ，(1)一 制得全溶液体的质量，k g;整桶硫化钠净质量，k g;阴m式中5.1.2m 用称量瓶称取的全溶试样质量,k g,对于包装过程中 取样:称量约1 0 g 固 体样品，精确至。.0 1 g 放入4 0 0 m 工，烧杯中，加1 0 0 M L水 加热溶解。冷却，移入1 0 0 0 m L容量瓶中。用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液 B 试验溶液A或试验溶液B用于硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、铁、碳酸钠含量的测定。5.2 硫化钠(N a,S)含量的测定5.2 门方法提要 在弱酸性溶液中，加入过量的碘标准溶液，以硫代硫酸钠标准滴定溶液反滴定，测出总还原物。另取一 份试 液，加入碳酸锌悬浮液，沉淀硫离子。以碘量法测出 硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量。两者之差即为硫化钠含量。5.2.2 试剂和材料5.2.2.1 冰乙 酸溶液:1 十1 0;5.2.2.2 碘标准滴定溶液:c(1/2 L)约为0.1 m o t/L;5.2.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a 2 S I O,)约为0.1 m o l/I;5.2.2.4 淀粉指示液:5 g/L,5.2.3 分析步骤 用移液管移取2 5 m l碘标准滴定溶液置于2 5 0 m l碘量瓶中，加2 5 m L 水，1 0 m l冰乙酸溶液。在摇动下用移液管加入1 0 m L溶液A或溶液B。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。溶液呈淡黄色时，加入2 m l 淀粉指示液。继续滴定至蓝色消失为终点。5.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫化钠(N a,S)含量X 按式(2)计算:G s/T 1 0 5 0 0-2 0 0 0 x(%)一一 y,c,-V,C,10V厂40m/1 0 0 0丫 1 0 0V,c,一 V,c l 1 0V,c,3 9 0 34 万 x-n(2)式中:V,一 一 加人碘标准滴定溶液的体积，m l;V,一一滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m l;V 一 5.3.3 滴定中消耗的碘标准溶液的体积，m L;c,碘标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;c,硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，m o l 几;。固体试样质量，9;0.0 3 9 0 3 与1.0 0 M L 碘标准滴定溶液 c(1/2 h)一1.0 0 0 m o l/I 相当的以 克表示的硫化钠的质量5.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.3 0 0 05.3 亚硫酸钠(N a,S O,)含量的il l 定5.3.1 方法提要 在试液中加入碳酸锌悬浮液，沉淀硫离子。取一份滤液以碘量法测定硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量另取一份滤液，加入甲醛掩蔽亚硫酸钠后测定硫代硫酸钠。二者之差即亚硫酸钠含量。5.3.2 试剂和材料5.3.2.1 9 5%乙醇;5.3.2.2 碳酸钠溶液:1 0 0 g/L;5.3.2.3 硫酸锌(Z n S O,7 H 2 0)溶液:1 0 0 g/I _;5.3-2.4 冰乙酸溶液:1+1 0;5.3.2.5 碘标准滴定溶液:浓度同5.2.2.2;5.3-2.6 淀粉指示液:5 g/I。5.3.3 分析步骤 用移液管移取 2 0 0 m L溶液A或溶液B,置于5 0 0 m l容量瓶中。依次加入4 0 m l碳酸钠溶液、8 0 m l.硫酸锌溶液、2 5 m L乙醇，加水至刻度，摇匀。干过滤，弃去前1 0 m L滤液。用移液管移取1 0 0 m l.滤液(剩余滤液用于硫代硫酸钠含量的测定)，置于5 0 0 m L锥形瓶中。加入1 0 m L 冰乙酸溶液、2 m 工 淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定。溶液出现蓝色即为终点。5.3.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的亚硫酸钠(N a 2 S O,)含量X:按式(3)计算:一XI(Y O)=c(V,一 V)X 0.0 6 3 0 2m X 2 0 0/1 0 0 0 X 1 0 0/5 0 0义 1 0 0=1 5 7.5 c(V:一V)刀;式中:V滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，m L;V 4-5.4.3 滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，m L;。碘标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;，固 体试样质量，B;0.0 6 3 0 2 与1.0 0 m L碘标准滴定溶液,(1/2 1,)=1.0 0 0 m o l/I 相当的以克表示的亚硫酸钠的质 量。5.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.1 0 05.4 硫代硫酸钠(N a,S,O,)含量的测定5.4.1 方法棵要G B/T 1 0 5 0 0-2 0 0 0 在试液中加入碳酸锌悬浮液，沉淀硫离子 在滤液中加入甲 醛溶液掩蔽亚硫酸钠 用 碘标准滴定溶液滴定硫代硫酸钠54.2 试剂和材料5.4.2.1 甲醛;5.4.2.2 碳酸钠溶液 1 0 0 g/l;5.4.2.3 硫酸锌(Z n S O,7 H,O)溶液:1 0 0 g/l;5.4.2.4 冰乙酸溶液:1-1 0;5.4.2.5 碘标准滴定溶液:浓度同5.2.2.2;5.4.2.6 淀粉指示液:5 g/l。5.4.3 分析步骤 用移液管移取 1 0 0 m L5.3.3 千过滤后的滤液，置于5 0 0 ml锥形瓶中。加5 m 工甲醛溶液,1 0 M L冰乙酸溶液,2 m l淀粉指示液 用碘标准滴定溶液滴定。溶液出现蓝色即为终点。5.4.4 分析结果的表述 以质量厅 分数表示的硫代硫酸钠(N a I S I O,)含量X 按式(4)计算:X(%)二V,c X 0.1 5 8m X 2 0 0/1 0 0 0 X 1 0 0/5 0 0 3 9 5 V,cx 1 0 0=石.二 。(4)式中:V,-一 滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，m l;一 碘标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;一固体试样质量，9;0.1 5 8 与1.0 0 m l碘标准滴定溶液 c(1/2 工)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的硫代硫酸钠的 质量5.4.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.1 0 0 055 铁含量的测定5.51 方法提要 用过氧化氢将硫化物氧化成硫酸盐，赶净多余的过氧化氢，用盐酸酸化溶液，再用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁。在p H 2-9 范围内，二价铁与邻菲锣琳