中华人民共和国国家标准工业三聚磷酸钠离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐UDC661.635.6，543.06GB9984.3一88Sodiumtripolyphosphateforindustrialuse-Separationbyionexchangechromatographyanddeterminationofthedifferentphosphateforme本标准参照采用国际标准ISO3358-1976《工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠—离子交换柱色谱法分离和测定不同形式的磷酸盐》。1主题内容与适用范围本标准规定了分离和测定工业用三聚磷酸钠(三碑酸五钠)中的不同形式磷酸盐的离子交换柱色谱法。本标准适用于测定正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚碑酸盐和三偏碑酸盐、在无四偏和五偏磷酸盐存在时亦可估计多聚磷酸盐的总含量。2引用标准GB9984.2工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钥酸哇琳重量法3原理将工业三聚碑酸钠中的各种磷酸盐吸附在强碱性阴离子交换树脂柱上，利用其对树脂的树亲和力不同，用递增浓度的氯化钾溶液洗提，使其按正、焦、三聚、三偏磷酸盐的顺序流出，测定相应洗提液中的五氧化二磷，计算各种碑酸盐的含量。4仪器离子交换柱，玻璃管内径10mm，长400mm,管底收缩，配一玻璃活塞(25mL滴定管可适用)，见分液漏斗，125ml，固定在铁环上与交换柱顶部连接。玻璃棉。烧杯，400mL,玻璃过滤增坍，烧结玻璃板，孔径5^15km,硬质玻璃试管,025mmX200mm,水浴锅，可控于微沸。分光光度计，波长范围350^-800nm,常用实验室仪器。11，J，J月﹃‘J。。，了R︸。。本图车车4.本4.车4车中华人民共和国轻工业部1989一01一27批淮1989一07一01实施GB9984.3一88125.L0写率州图1离子交换柱5试荆分析过程中，仅能使用认可的分析纯试剂和燕馏水或纯度相当的水。5.1离子交换树脂，强碱性阴离子型，氛型，粒度。.07-0.16mm。在4mol/L盐酸溶液中浸泡一周，用水以倾泻法洗至洗液澄清，保存于水溶液中备用。5.2缓冲溶液，pH4.3溶解51g三水合乙酸钠(CH,000Na·3H}O)(GB693)和46mL冰乙酸(GB676)于水中，用水稀释至1000mL,5.3铝酸铰一硫酸溶液(7.2g/L)溶解7.2g四水合钥酸钱((NH4),MO,OE,·4H,0)(GB657)于水中，加入400mL·(合H2S04)=10mol/L的硫酸(GB625)，用水稀释至1000mL。此溶液中硫酸6gMoo·(告HzSO,)=4mol/L，每升中含5.45.55.65.7抗坏血酸,25g/L溶液，每隔2-3天重配。盐酸(GB622)，约2mol/L溶液。氯化钾(GB646),0.15,0.25,0.50和0.75mol/L溶液，每种溶液1L中含缓冲溶液(5.2)10mL,标准五氧化二磷溶液(1.00mg/mL)GB9984.3一88将磷酸二氢钾(KH,PO,)(GB1274)在110"C洪2h，在千燥器中冷...
