bz001015547.pdf

C B/r 5 4 5 1-2 0 0 1前言 本标准是对G B/T 5 4 5 1-1 9 8 5 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 进行修订的版本，在技术内容上等效采用 了国际农药分析协作委员会 C I P A C方法MT 5 3.3 可湿性粉剂润湿性评定。本标准与C I P A C方法 MT 5 3.3 的主要技术差异为 1 采用 MT 5 3.3.1 不旋摇”方法测定可湿性粉剂润湿时间，而未采用“MT 5 3-3.2 旋摇”方法测定“旋摇润湿时间”。因F A O(联合国粮农组织)和WH O(世界卫生组织)农药规格中农药可湿性粉剂润湿性的测定都只采用了MT 5 3.3.1，而不采用MT 5 3.3.2;为了与国际标准看齐，故本标准也仅采用M 1 5 3.3.1。2 对倒样方式作了具体规定。3 碳酸钙、氧化镁两种试剂的纯度由C I P A C方法中的大于9 9%改为分析纯。本标准与G B/T 5 4 5 1-1 9 8 5 的主要差异:1 增加r“前言”和“范围”。对标准中所用的单位进行统一，均改为国家法定计量单位。增加 了 标准硬水的其它配制方法本标准的附录A是标准的附录。本标准自 实施之日 起，代替G B/T 5 4 5 1-1 9 8 5 农药可湿性粉剂润湿性测定方法。本标准由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院。本标准主要起草人:张雪冰。本标准为第一 次修订，G B/T 5 4 5 1-1 9 8 5 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 于1 9 8 5 年首次发布。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准农药可湿性粉剂润湿性测定方法G B/T 5 4 5 1-2 0 0 1T e s t i n g 乎 e t h o d f o r t h e w e t t a b i l i t y o f d i s p e r s i b l e p o w d e r s o f p e s t i c i d e s代替 G B/T 5 4 5 1-1 9 8 5范困本标准适用于农药可湿性粉剂润湿性的测定。方法提要将一定量的可湿性粉剂从规定的高度倾人盛有一定量标准硬水的烧杯中，测定其完全润湿的时间。仪器和设备 容量瓶:1 0 0 m L,1 0 0 0 m l;移液管:1 0 m L;聚乙烯瓶:1 0 0 0 M I;温度计:分度值 1 C，量程o 0C-5 o 0C 或0 C 一1 0 0 C;烧杯:2 5 0 m l(内径为6.5 c m士0.5 c m,高为9.0 c m士0.5 c m),1 0 0 mL,8 0 0 m L,1 0 0 0 m l;秒表;量筒:2 0 ML,1 0 0 MI 士1 MI-5 0 0 ml;表面皿(直径为9.0 c m 士。.5 c m);恒温水浴;p H计试剂和溶液碳酸钙:使用前在4 0 0 下烘2 h;氧化镁:使用前在 1 0 5 C 下烘 2 h;无水抓化钙;带结晶水的抓化镁(Mg c l;6 H,O);氨水:c(N H,H z 0)二1 m o l/L溶液;盐酸:c(H C l)=2 m o l/I溶液、c(H C I)=1.0 m o l/I溶液和。(H C I)=0.1 m o l/L溶液;甲 基红:P(甲基红)=5 g/I 溶液;氢氧化钠:c(N a O H)=0.1 m o l/L溶液。5 标准硬水 p(C a 2 -F Mg 2 1)=3 4 2 m g/L 的制备 下列三种方法可任选。5.1 制备方法之一中华人民共和国国家质t监督检验检疫总局2 0 0 1-0 7-1 3 批准2 0 0 2 一 0 2 一 0 1 实施G B/r 5 4 5 1-2 0 0 15.1.1 贮备液的配制5.1.1.1 A溶液c(C a)=0.0 4 mo l/I溶液的配制 准确称取碳酸钙4.0 0 0 g，置于8 0 0 m I烧杯中，加少量水润湿，然后缓缓加人1.0 m o l/I盐酸8 2m L，充分搅拌混合，待碳酸钙全部溶解后，加水4 0 0 m L,煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温后，加人2 滴甲基红指示剂溶液，用1 m o l/L氨水中和至橙色，将此溶液转移到1 0 0 0 m l _ 容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中备用5.1.1.2 B溶液 c(Mg)=0.0 4 m o l/L溶液的配制 准确称取氧化镁 1.6 1 3 g，于8 0 0 m L烧杯中，加少量水润湿，然后缓缓加人 l.0 m o l/L盐酸8 2m L，充分搅拌混合并缓缓加热，待氧化镁全部溶解后，加水4 0 0 m L,煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温后，加人2 滴甲基红指示剂溶液，用 1 m o l/L氨水中和至橙色，将此溶液转移到 1 0 0 0 m L容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。5.1.2 标准硬水的配制 移取 6 8.5 m l溶液A和1 7.0 m L溶液B于1 0 0 0 m L烧杯中，加水8 0 0 m l，滴加0.1 m o l/I氢氧化钠溶液或。1 m o l/L盐酸溶液，调节溶液的p H值为6.0-7.0(用p H计)。将溶液再转移到1 0 0 0 m l,容t瓶中，用水定容，摇匀。5.2 制备方法二 称取无水抓化钙0.3 0 4 g 和带结晶水的氯化镁。.1 3 9 g，于1 0 0 0 M I 烧杯中，加6 0 0 m l 水溶解后，倒人1 0 0 0 m l容量瓶中。用3 0 0 m L 水分次冲洗烧杯，冲洗液一并倒人容量瓶中，用水将容量瓶定容，摇匀。5.3 制备方法三 称取碳酸钙2.7 4 0 g 和氧化镁0.2 7 6 g，于1 0 0 m L烧杯中，用少量2 m o l/L盐酸溶解，在水浴上加热蒸发至干以除去多余盐酸。然后将残留 物用6 0 m L水溶解，倒人1 0 0 m L 容量瓶中。用3 0 m l 水分次冲洗烧杯，冲洗液一并倒人容量瓶中，用水将容量瓶定容，摇匀。用1 0 m L移液管准确吸取1 0 m L，注人1 0 0 0 m L容量瓶中，用水定容，摇匀。6 测定步殊 取标准硬水1 0 0 m L 士1 m L，注人2 5 0 m L烧杯中，将此烧杯置于2 5 士1 的恒温水浴中，使其液面与水浴的水平面平齐。待硬水至2 5 士1 时，称取5 g 士。1 g 的试样(试样应为有代表性的均匀粉末，而且不允许成团、结块)，置于表面皿上，将全部试样从与烧杯口 齐平的位置一次性均匀地倾倒在该烧杯的液面上，但不要过分地扰动液面。加试样时立即用秒表记时，直至试样全部润湿为止(留在液面上的细粉膜可忽略不计)。记下润湿时间(精确至秒)。如此重复5 次，取其平均值，作为该样品的润湿时间。G B/T 5 4 5 1-2 0 0 1 附录A (标准的附录)硬水总硬度测定方法试剂和溶液 氯化钱;浓氨水;缓冲溶液(p H=1 0):称取6 7.5 g 氛化按和5 7 0 m L浓氨水，用蒸馏水稀释至1 L,混匀;酸性铬蓝 R;蔡酚绿;硫酸钾;钙镁混合指示剂:称取1.0 g 酸性铭蓝R,2.0 g 禁酚绿和1 0 0.0 g 硫酸钾，置于玛瑙研钵中，研细混贮存于棕色瓶中以防止吸水、光照;E D T A二钠;纯锌(或氧化锌);浓盐酸;甲基橙;E D T A二钠标准滴定溶液的配制:称取7.4 4 g E D T A二钠，加燕馏水溶解并稀释至1 0 0 0 m L.E D T A二钠标准滴定溶液的 标定:称取约。.0 1 6 g 纯锌(或0.0 2 4 g 氧化锌)，精确至。.0 0 0 0 2 g，加A1匀浓盐酸溶解，以甲基橙作指示剂，用浓氨水中和至中性。加人缓冲溶液 1 m L，再加钙镁混合指示剂约0.1 g，用E D T A二钠溶液滴定至草绿色。在相同条件下做一空白试验。E D T A二钠标准滴定溶液的浓度。(E D T A二钠)按式(A1)或式(A 2)计算:c(E D T A 二 钠 一 又带 纂 谕(E D T A 二 钠 一 不 V 器 z X 4 8.6 9“.(A1)“”二 (A2)式中:m纯锌质量,m g;m 2-一 氧化锌质量,m g;V试样消耗E D T A二钠标准滴定溶液的体积，m L;V o 空白消耗E D T A二钠标准滴定溶液的体积，m L;3 2.6 9-一(1/2)Z n 的摩尔质量，g/m o l;4 8.6 9 一一(1/2)Z n O的摩尔质量，g/m o l,A 2 硬水总硬度的测定移取 2 5.0 0 m l水样于三角瓶中，加人缓冲溶液 1 m L、钙镁混合指示剂约。.1 9，用E D T A二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色不变即为终点。在相同的条件下做空白试验。硬水总硬度。(以C a C O,计，g/L)按式(A 3)计算:G B/T 5 4 5 1-2 0 0 1c(C a C O)c(E D T A二钠)(V一V o)X 5 0.0 5 2 5.0 0(A3)式中:c(E D T A二钠)-E D T A二钠的浓度，m o l/L;V 一一试样消耗E D T A二钠标准滴定溶液的体积,m L;V o 空白消耗E D T A二钠标准滴定溶液的体积,m L;5 0.0 5-(1/2)C a C O 的摩尔质量,g/m o l.