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GB/T 1 6 1 1-2 0 0 3月 U舌 本标准修改采用日本标准J I S K 1 4 0 3:1 9 9 2 重铬酸钠(二水物)(日文版)。本标准根据日 本国家标准J I S K 1 4 0 3:1 9 9 2 重铬酸钠(二水物)重新起草 在采用 J I S K 1 4 0 3:1 9 9 2时，本标准做了一些修改，附录A和附录B中给出了这些技术性差异及结构性差异及原因的一览表以供参考 本标准代替 G B/T 1 6 1 1-1 9 9 2 工业重铬酸钠。本标准与 G B/T 1 6 1 1-1 9 9 2的主要技术差异如下:一 一 要求中重铬酸钠优等品指标由)9 9.3%改为)9 9.5%,氯化物指标由。1 0%改为镇0.0 7 (1 9 9 2 年版的3.2，本版的 3.2);要求中以表注的形式对铁含量加以规定(本版的 3.2);试验方法中硫酸盐的测定中增加了重量法(1 9 9 2年版的4.2，本版的 4.4.1),氯化物的测定中 增加了光电比浊法(1 9 9 2 年版的4.3，本版的4.5.2);增加了铁的测定方法(本版的4.6)0 对产品的批量进行了调整(1 9 9 2 年版的5.3，本版的 5.2)本标准的附录A和附录B为资料性附录 本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由 全国 化学标准化技术委员 会无机化工分会(C S B T S/T C 6 3/S C 1)归口。本标准主要起草单位:天津化工研究设计院、重庆民丰农化股份有限公司、青海铬盐高新技术股份公司、白银甘藏铬盐化工有限公司和河北铬盐化工有限公司 本标准参加起草单位:内蒙古黄河铬盐股份有限公司和四川安县银河建化集团(剑南化工厂)本标准主要起草人:陆思伟、都健、邸桂华、李先春、韩英魁 本标准于 1 9 7 9 年首次发布，1 9 9 2 年第一次修订。G B/T 1 6 1 1-2 0 0 3工业重铬酸钠范围 本标准规定了工业重铬酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志和标签、包装、运输和贮存及安全 本标准适用于硫酸法制得的工业重铬酸钠。该产品主要用于颜料、染料、铬醉、铬盐、电镀等工业。分子式:N a,C r,O,2 H2 0 相对分子质量:2 9 8.0 0(按 1 9 9 9年国际相对原子质量)2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 G B 1 9 0-1 9 9 0 危险货物包装标志 G B/T 1 9 1-2 0 0。包装储运图示标志 G B/T 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(n e q I S O 6 6 8 5:1 9 8 2)G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)H G/T 3 6 9 6.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的 制备 H G/T 3 6 9 6.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的 制备 HG/T 3 6 9 6.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备要求外观:鲜艳橙红色针状或小粒状结晶。重铬酸钠应符合表 1 要求。33.13.2表 1 要求单 位 为%项目指标优 等 品一 等 品合 格 品重铬酸钠(以 N a,C r,O,2 H,O计)的质量分数)9 9.59 8.39 8.0硫酸盐(以S O 计)的质量分数(0.2 00.3 00.4 0抓化物(以C I 计)的质量分数(0.0 70.1 00.2 0注:如用户对铁含量有要求，按本标准规定的方法进行测定。4 试验 方法4.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲 IGB/T 1 6 1 1-2 0 0 3洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。4.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2中规定的三级水。试验 中所 用标准 滴定溶液、杂质标准 溶液、制剂及 制品，在没有 注明其 他要求时，均 按HG/T 3 6 9 6.1,H G/T 3 6 9 6.2,H G/T 3 6 9 6.3 之规定制备。4.3 重铬酸钠含量的测定4.3.1 方法提要 在酸性介质中，试样中的重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应，以邻苯氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液直接滴定。4.3.2 试剂4.3.2.1 磷酸;4.3.2.2 硫 酸溶液:1+4;4.3.2.3 邻苯氨基苯甲酸指示液:0.5 g/L;配制:称取。1 g 邻苯氨基苯甲酸，溶于1 0 0 m L碳酸钠溶液(2 g/L)中。4.3.2.4 重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6 K i C r,O,)-=0.1 5 m o l/L4.3.2.4.，配制:称取约7.5 g 于1 0 5 0 C-1 2 0 0C 烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至。.0 0 0 2 g。用水溶解于 1 0 0 0 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3.2.4.2 计算:重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值 、，单位为摩尔每升(m o t/L)，按式(1)计算:(1)竺M 一一 式中:，称取基准重铬酸钾的质量的数值，单位为克(g);M一重铬酸钾(1/6 K,C r,O,)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo l)(M=4 9.0 3),4.3.2.5 硫酸亚铁钱标准滴定溶液 c F e(NH 4),(S 0 4),-0.2 m o l/L4.3.2.5.1 配制:称取约 8 0 g硫酸亚铁按 F e(NH 4)2(S 认):6 H,0 溶于 3 0 0 ml硫酸溶液(1+8)中，再加人 7 0 0 ml水，摇匀。此溶液使用前标定。4.3.2.5.2 标定:用移液管移取 5 0 m L重铬酸钾标准滴定溶液，置于5 0 0 ml锥形瓶中。加人 1 5 0 mL水、1 5 ml硫酸溶液、5 m l磷酸，摇匀。用硫酸亚铁馁标准滴定溶液滴定至黄绿色，加 2 ml邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至紫红色变为绿色即为终点。4.3.2.5.3 计算 硫酸亚铁按标准滴定溶液浓度的准确数值。，单位为摩尔每升(mo l/L)，按式(2)计算:V,X c;V(2)式 中:V移取重铬酸钾标准滴定溶液(4.3.2.4)的体积的数值，单位为毫升(ML);V 滴定时消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液(4.3.2.5)的体积的数值，单位为毫升(mL);c,重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L).4.3.3 分析步骤 称取约5g 士0.0 1 g 试样，精确至0.0 0 0 2 g。置于1 5 0 m l 一 烧杯中，加水溶解，全部移人5 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于重铬酸钠含量、硫酸盐含量(目 视比浊法)的测定。用移液管移取 2 5 m工试验溶液，置于5 0 0 mL锥形瓶中，加人1 5 0 m L水、1 5 mL硫酸溶液、5 ml磷酸，摇匀。用硫酸亚铁 按标准滴定溶 液滴定至黄绿 色，加 2 mI邻 苯氨基苯 甲酸指 示液，继续滴定 至紫GB/T 1 6 1 1-2 0 0 3红色变为绿色即为终点。4.3.4 结果计算 重铬酸钠(N a,C r,O,2 H,0)含量的质量分数 w,，数值以%表示，按式(3)计算:(V/l O O OC M.，w,=不石 豆 丽 玩而 X 1 V V。.(3)式 中:V 滴定时消耗硫酸亚铁馁标准滴定溶液(4.3.2.5)的体积的数值，单位为毫升(m L);c 硫酸亚铁钱标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/1.);m试料的质量的数值，单位为克(9);M重铬酸钠(1/6 N a,C r,O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o D(M=4 9.6 7),取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结 果的 绝对差值 不大于。2%4.4 硫酸盐含量的测定4.4.1 重量法(仲裁法)4.4.1.1 方法提要 在酸性条件下，用乙醇将样品中的C r+还原为 C r，再加人抓化钡溶液 样品中硫酸盐与钡离子生成硫酸钡沉淀。然后经过洗涤、灼烧、称重，确定硫酸盐含量。4.4.1.2试剂4.4.1.2.1 硫酸;4.4.1.2.2 无水乙醇;4.4.1.2.3 盐酸溶液:1 十1;4.4.1.2.4 乙酸溶液:1 十1;4.4.1.2.5 氯化钡溶液:1 0 0 g/L;4.4.1.2.6 硝酸银溶液.1 7 g/L;4.4.1.2.7 硫酸盐标准溶液:1 m l _ 含硫酸盐(S 0 4)0.2 0 m g,用移液管移取 2 0 m 工按 H G/T 3 6 9 6.2中规定的硫酸盐标准溶液，置于 1 0 0 ml 一 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.1.3 分析步骤 称取约1 0g 试样，精确至。.0 1 g o置于5 0 0 m L烧杯中，加 1 0 0 mL水溶解，并用移液管移人5 0 m l硫酸盐标准溶液加5 0 mL盐酸溶液并加热，在搅拌下缓慢滴加约 2 0 mL无水乙醇，使六价铬还原，如还原不完全，再补加乙醇。在沸水浴中加热 3 0 mi n。用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤纸无绿色。滤液及洗水收集于 5 0 0 mL烧杯中，用水稀释至约 3 0 0 m L，加热煮沸。在微沸下边搅拌边慢慢加人5 0 m L 氯化钡溶液，加人乙酸溶液 2 0 m 工后，加人少量滤纸浆，使之充分混合约 2 mi n，在水浴上加热3 0 m i n，保温 2h。冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将滤纸及沉淀置于已预先于(7 0。士1 0)下灼烧至恒重的瓷柑竭中，在电炉上低温灰化，移人(7 0 0 士1 O 0 C的高温炉中灼烧 3 0 mi n。冷却后，加 1 滴硫酸，润湿沉淀，在电炉上加热至无白烟，移人(7 0。士1 0)的高温炉中灼烧至恒重，在干燥器中放冷后称其质量。同时做空白试验。空白试验是除了不加试样外，与试样测定同时同样处理。4.4.1.4 结果计算 硫酸盐含量以硫酸根(S O;一)的质量分数 w:计，数值以%表示，按式(4)计算:0.4 1 1 6(-:一M,)力z又 1 0 0(4)式 中:M 2-测定试样时硫酸钡沉淀的质量的数值，单位为克(g);GB/T 1 6 1 1-2 0 0 3 m,空白试验时硫酸钡沉淀的质量的数值，单位为克(g);m 试样的质量的数值，单位为克(9);0.4 1 1 6 硫酸钡换算为硫酸根的系数。取平行测定结果的 算术平均值为测定结果，平行测 定结果的绝对 差值不应大于。0 3%.4.4.2 目视比浊法4.4.2.1 方法提要 在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，与硫酸盐的标准比浊液进行目视比浊测定。4.4.2.2 试荆4.4.2.2.1 无水乙醇;4.4.2.2.2 盐酸溶液:1+1;4.4.2.2.3 氯化钡溶液;1 0 0 g/L;4.4.2.2.4 重铬酸钾(基准)溶液:1 0 g/L;4.4.2.2.5 硫酸盐标准溶液:1 mL含硫酸盐(S 0 4)0.1 0 m g,用移液管移取 1 0 mL按 HG/T 3 6 9 6.2中规定的硫酸盐标准溶液，置于 1 0 0 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.2.3 分析步骤 用移液管取 1 0 mL试验溶液A,置于 5 0 m L比色管中，加人 3 mL盐酸溶液、5 mL乙醇，摇匀后，置于沸水浴中还原 1 0 mi n，冷