中华人民共和国国家标准化学试剂气相色谱法通则UDC545.份:翻一41GB盯理~」日ChemicalreagentGeneralrulesforthegaschromatography1主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂气相色谱法对仪器的要求和分析方法，所用检测器仅包括热导检测器和火焰离子化检测器两种，色谱柱为填充柱，尚未引入程序升温法。本标准适用于含有可挥发成分的有机化学试剂的主要成分和杂质的测定。2引用标准GB2921化学试剂气相色谱固定液的分类和命名GB4946气相色谱法术语3方法原理样品及其被测组分被汽化后，随载气同时进人色谱柱，利用被测定的各组分与固定相进行气固或气液两相间的吸附或溶解、脱附或解析等物化性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱，进人检测器，由记录仪绘制相应的色谱图。各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。4试剂及材料4.1标准样品其色谱法主体含量不得低于99.9%o4.2氢气和氮气其纯度不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。，.3空气应无腐蚀性杂质。使用前需进行脱油、脱水处理。5仪器性能要求及测定方法5.1整机稳定性以氢气为载气(用热导检测器时)或以氮气为载气(用火焰离子检测器时)，采用20%邻苯二甲酸二玉脂涂于白色硅藻土载体(60^-80目)为固定相，柱长为2m，柱温度为80'C，载气流量适当选择，仪器的灵敏度应接近整机灵敏度的要求。jourin内仪器基线漂移值不得大于满量程的1%o5.2整机灵敏度5.2.1用热导检测器的仪器中华人民共和国化学工业部1988-06一20批准1888一04一01实施GB盯胜-」门以苯为试样，试验条件同第5.1条。整机灵敏度以灵敏度ST表示。灵敏度ST>IOOOmV"mL/mgo灵敏度按下式计算:式中:ST—月s-ST灵敏度，mV-mL/m.二As-C二C,"Fe(1)试样色1黝峰面积，cm，;C.—记录仪灵敏度，mV/cmc2-i己录纸走速倒数，min/cm,Fc—出口载气流量，mL/minim—试样质量，mg。Y用火焰离子化检测器的仪器以苯为试样，试验条件同第5.1条。整机灵敏度以检出限D表示。检出限D<1x1019/s.检出限按式(2)计算;D_2N..............................................SF·一(2)SF=60xAs-C,"C,-一~~.~，，........................................⋯⋯用(3):D—检出限，脚s，N—基线噪音，mV，S;一火焰离子化检测器灵敏度，mV·s/g，A:一试样色谱峰面积，cmz,C，—记录仪灵敏度，mV/cm,Cx-l己录纸走速倒数，min/cm,功—试样质量，9。整机重复性在第5.1条规...
