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中华人民共和国国家标准UDC 8 8 1.7 1 5.3 3工业用GB 7 7 1 5 一 8 7Et h y l e n e f o r i n d u s t r i a l 乙烯u s e-S p e c i f i c a t i o n本标准适用于生产聚乙烯、乙烯氧化物等有机产品的乙烯。乡 占 构式分 f 式:分子量:H I C 一 c/HCH/HCZ H,2 8.0 5 4(按1 9 8 5 年国际原子量)1 技术要求 工业用乙烯的质量应符合F 表要求:指标名称指标试脸方法优级级合格召1乙烯含垦,%(休积)夕9 9.99 9.99 9.0GB 3 3 9 1-8 22 甲 烷和乙烷,%(体积)气0.10.1余量G B 3 3 9 1-8 23 碳三和碳 二 以 r,P P-(休积)成5 O5 0GB 3 3 9 1-8 24氧化碳,P P.(体积)气551 0GB 3 3 9 4-8 25_ 氧化碳,P P M(体积)气 1 0臼2 05 0GB 3 3 9 4-8 26 锻,P P.(体积)叹251 0G B 3 3 9 6-8 27 乙炔,p p.(体积)51 02 0GB 3 3 9 5-8 28 硫,p p.(重量)丈I25GB 3 3 9 7-8 29 水,p p.(体积)w (1)在生产和用户的管道中 (2)在用户的贮罐中 1 0极 格 不 定 但 必 须 测 定2 0附录 A1 0氢,p p.(体积)簇1 0GB 3 3 9 3-8 21 1甲酌,p p.(重量)必要时mlJ定附录B中国石油化工总公司1 9 吕 了-0 5 一 0,批准1 9 8 8 一 0 5 一 0 1 实施1 83GB 7 71 5一 8 72 试验方法 2.1 乙烯纯度及杂质含虽的试验方法见表。2.2 采样方法通常是以液态采样,当仅需少量试样且义符合安全要求时,也可直接采取气态试样。2.2.1 采样器选用双阀带调整管型采样器(如图1 所示)。材质为不锈钢(1 Cr 1 8 N i g T i)或优质碳素钢(1 0 号或2 0 号钢),容积0.1 5 一1 L,压力1 9.6 MP a(2 0 0 k g 1 J c m 2),为保证采样量不超过采样器容积的3 0%,调赘管末端应位于自 瓶底距离的3 0%处。采样器每 一 年进行一次技术检脸,水i t.试验f t 力为2 9 AMPa(3 0 0 k g 1/c m z)o采样器-M I C i 认a 一筒体;5 一人口阀2.2.22.2.2.1 图 1 一出L 7 阀;z 一安个阀,液态采样装置(见图2)采样k S 线由长 度不超过2 m,内径4 m m 的不锈钢管制成,设置一 只调节阀P 和一只排放阀Q。其两端均有接L I 螺纹,2.2.2.2与试样源采样口阀P 及钢瓶进口阀A 相连接。采样步骤 准备洁净的采样器(2.2.1).采样器内如有残留试样应全部放空,并用氮气冲洗,I 燥采样器。有 样 专用。如图2 所示用采样管线(2.2.2.户 连接采样器(2.2.1)与试样 源。关闭钢瓶进口 阀A及出口 阀B,开启阀P 和阀P,并缓慢开启排放阀Q,及冲洗采样管线。当其放空价出现液态试样时,即关闭阀Q.开启钢瓶进口阀A及出口阀B,侯少量试样进入采样器后,启出仁 J 阀B将试样全部排出。采样器冲洗完毕关闭阀B重复此采样器冲洗操作应不少于 关闭出口阀B和进口 阀A.然后再l 13 次。,依次开启阀A及阀B,当液态试样在阀B 放空管出现时,立即关闭阀A,关闭阀P 不 口 阀P,开启阀Q,泄压后卸下采样器。开始取样。随即关闭阀B。GB 7 71 5一 8 7放空管图 2 液态乙烯采样装置2.2.3 气态采样装置(见图3)GB 7 7 1 5 一 8 7取样钢瓶 图 3 气态乙烯采样装置 2.2.3.1 采样管线 由长 度不超过2 m,内 径为4 m m 的不 锈钢管制成,并设 置 一 只调节阀A。其一 端有螺纹接口与钢瓶进曰阀c相连接,另一端可与一 根尽可能短的硅橡胶管(或聚四氟乙烯管)相连。该短管的另一端与试 样源的采样口 阀B 相连接。此短管只能使用一次,以避免试样中 痕量杂质的可能转移而失去其代表性。2.2.3.2 采样步骤准备洁净的采样器(见2.2.2.2)。如图3 所示连接采样装置。如果试样源采样口 阀与采样管线间的距离不能保持在2 0 c m 之内,则应采用玻璃管进行连接。在采样前,应用2 州 高 于采样管线体积的样品气冲洗采样管线。采样价线冲洗完毕,开启试样源采样口阀B 和调节阀A,然后i i-启采样钢瓶进口 阀c 和出曰 阀D,GB 7 7 1 5 一 8 7冲洗采样钢瓶。重复此采样器冲洗操作应不少于1。次。采样器冲洗完毕,关闭阀D,开始取样。取样完毕,关闭阀C,然后依次关闭阀A,阀B,缓慢拧松采样管线接头,泄压后卸下采 样钢瓶。3 检验规则 3.1 乙烯应由生产厂的技术检验部门进行检验。生产)应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。并应附有一 定格式的质量证明书。3.2 乙烯产品可在成品贮罐或在产品输送的管道上取样。当在成品贮罐取样时,以该罐的产品为一批,当在管道上取样时,可以根据一定时间(8 h 或2 4 h)或同时发往某地去的产品为一批。3.3 如果检验结果不符合标准要求,则必须重新取样复查。复查结果即使只有一项指标不合格,则该批乙烯按不合格品处理。4 包装、标志、贮存和运输 4.1 乙 烯的包装、标志、贮存和运输应执行国家劳动局颁发的 压力容器安全监察规程和 使用压力容器的安全规则。4.2 气态、液态乙烯可采用管道输送和气瓶运输。采用气瓶贮运乙烯时,必须符合国家劳动局的 气瓶安全监察规程中的有关规定。4.3 根据铁道部颁发的 危险货物运输规则中规定,乙烯属于危险货物第三类,易燃气体。编号为3 2 0 0 4 05 安全要求 5.1 根据对人体损害程度,乙 烯属于毒性小的物质。在生产装置的区域内 最大允许浓度为 3 0 0 m g/m a o当浓度超过此范围时,吸入乙烯气体会引起头晕、呼吸减弱,血液循环发生故障,产生麻醉作用。液化乙 烯溅到 皮 肤上,会引 起皮 肤冻伤。因此在整个采样过程中 操作者应戴用护目 镜和良 好绝热的塑料或者有橡胶涂层的手套。中毒时的紧急救护办法:给予新鲜空气,进行人工呼吸和输送氧气。5.2 乙烯为易燃介质,在压力过大和明火的场合下易导致爆炸性分解。在空气中爆炸极限为2.7%一3 6(按体积);自 燃点为4 5 0 0C o 因此一切预防措施应考虑如何避免形成爆炸气氛。采样现场要求具有良好的通风条件,尤其在冲洗操作时更应注意。5.3 消防器具:在 火源不大 的情况下,可使用二氧化 碳和泡沫灭火器、氮气等灭 火器 材。5.4 电气装置和照明应有防爆结构,其他设备和管线应接地。5.5 采样时除了 执行G B 3 7 2 3-8 3 工业用化 学产品采样的安全 通则 外,还应执行国 家关于 压力容器安全监察规程中有关规定。GB 7 71 5一 8 7 附录A工业用乙烯中 微皿水的 测定 (补充件)本附录规定采用卡尔 费休法或湿度计法测定工业用乙 烯中的微量水分。A.1 卡尔 费休法按G B 3 7 2 7-8 3(聚合级乙烯、丙烯中 微量水的测定 卡尔 费休法所规定的技术要求进行测定。A.2 湿度计法 A.2.1 方法原理本法系用湿度计连续测定气态乙烯中的水分含量,其工作原理为:A.2.1.1 根据电介质容量变化的仪器被测气体通过测量元件时,气体中的水分被氧化铝层吸收,使电容量发生变化,依此测出水分含量。A.2.1.2 根据石英晶体振动频率变化的仪器 被测气体中的水分被沉积在石英晶体表面的吸湿层吸收,使石英晶体的振动频率发生变化,依此测出水分含量。A.2.2 一般要求 A.2.2.1 所用湿度计的灵敏度不低于0.0 0 0 1%.A.2.2.2 将液态试样转变至气态时,必须先经减压后,再进人用热水或蒸汽加热的蒸发器,以便使试样完全蒸发,并保证气态试样的 温度不低于1 5 C.A.2.2.3 进人测量 室的气态试样不得含有尘埃颗粒或水滴,可用不锈钢烧结砂芯(孔径大小为5 一7 L m)过滤,以除去尘埃颗粒。A.2.2.4 应该使用清洁、干燥的不锈钢管输送气态试样,其长度应尽可能短,并用聚四氟乙烯、硅橡胶或聚乙烯制成的管子 进行连接。切勿使用橡胶或聚氯乙 烯制成的管子。A.2.2.5 湿度计的刻度读数值,必须用卡尔 费休法或用能 保证类似准确度的其他方法进行校正 (仅校正一点即可)。GB 771 5 一 8 7 附录B工业用乙烯中甲 醉含是的测定气相色谱法 (参淤 件)本附录适用于测定上业用乙烯巾甲醇的含量,测定浓度大于 1 p p m(重量)。B.1 方法原理 将样品气通过蒸馏水,使其中的甲 醇被吸收,然后将此水溶液用气相色谱法分析,外标法定量。B.2 试剂和材料 B.2.1 气体 B.2.1.1 Ll L 用气态氮,G B 3 8 6 4-8 3 0 B.2.1.2 E-1 k 氢气,G B 3 6 3 4-8 3 0 B.2.1.3 空气,干 燥净化的压缩空气。B.2.2 I Av.用甲醇,GB 3 3 8-7 6 0 B.2.3 标准甲醇水溶液,每升含甲醇1 0 mg oB.3 仪器设备 B.3.1 吸收装置(见图B1)a B.3.1.1 流量计测量范围为5 一i o o L/h.B.3.1.2 吸收瓶气流分配板采用玻璃砂芯制成,如图B2 所示。B.3.1.3 气体流量计 B.3.2 水浴温度范围0 一5 。B.3.3 汽化装置 取样钢瓶中采取的液态试样,汽化后再导人吸收或进样装置。将长2 一4 m,内 径0.2 m m的不锈钢盘管置于5 0-7 0 水浴中,其一端与取样钢瓶人口 阀连接,当阀门全开时压力下降,使试样在毛细管内 汽化。另一 端可直接接至吸收装置或样品室,但尤论是接至 吸收装置还是样品室均需保证足够的冲洗。B.3.4 色潜仪配有氢火焰离了 化检测器 B.3.4.1 进样装置 当仪器具有足够灵敏度时,试样以气态方式直接进人色l仪,则应配备不锈钢气体取样阀和定量昔;样品经水吸收操作后所得的水吸收液则采用 微量注射器进样。B.3.4.2 色潜柱 a 柱管,不 锈钢或其他适宜的材质,内 径为3 m m,长度为2 m.b.Ih i 定相,聚乙-M 2 0 M:1=试1 0 1(6 0 一5 0 80H)=2 0:1 0 0 0 B.3.4.3 记录仪 量程0一1 mv,响应时间2.5 s,噪音水平0.1/F S。GB 771 5 一 8 7样品图 B1 吸收装置1 9 0GB 7 7】5一 87ham巴图 B2 吸收瓶BA 采样 液态乙烯采样见本标准正文(2.2.2),然后将取样钢瓶连到汽化装置(13.3.3)上,以制备气态试样。B.肠 操作步骤 B.5.1 样品吸收 将已 连接好的吸收装置(B.3.1)置人水浴(B.3.2)中,并在每只吸收瓶(A,B 和C)中各加人l o mL蒸馏水。以5 0 L/h 的速率通样品2 h 左右,用流量计准确测址 所取的样品气体积。再以5 一1 0 L/h 的速率通氮(B.2.1.1)2 L,以冲洗取样管线。取第只只吸收瓶C 中吸收液进行色谱分析检查,确认其1 户 无甲 醇被吸收。将前面二只吸收瓶(A 和B)的吸收液转移到2 5 m L 容量 瓶中,用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀。B.5.2 测定 13.5.2.1 操作条件 温度:色谱柱:9 0 C 注样口:1 5 0 0C 鉴定器:1 5 0 C 载气流速:N 2 3 o m L/m i n B.5.22 校!E,注人2,L 标样(B.2.3),记 录色谱图,识 别谱 峰并测量其 峰高。B.5.2.3 注人水吸收液(13.5.1)2 W L,记录色语图,识别谱峰并测量其峰高。典型色谱图如GB 7 71 5 一 87图B3 所示。一品一 十月J十卜今L,2争一 一.,闷二_T-闷1 图 B31一乙烯 书典型色谱图2 一甲醇;3 一水1 92