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中华人民共和国国家标准G B 6 7 4 一 7 8化学代 替 G B 6 7 4-6 5氧化 试剂铜(粉状)本试剂为黑色粉末，不溶于水，溶于酸。分子式:C u 0分子量:7 9.5 5按 1 9 7 5 年国际原子量)一、技术条件1.C u 0含量不少于:分析纯 化学纯，。.一 二 人.9 9.0 0 0;9 8.0%a分析纯化学纯05005肠005仪0.认认杂质最高含量(指标以%计)升0.02:0003001000200250010.050.20:.:、卫IJ、产，、卫、尹、尹10妇八J盆SR月才、.、了.了、2飞廿了、二、检验规则按G B 6 1 9-”之规定进行取样及验收。三、试验方法 测 定中 所需 标准 溶液、杂质标准液、制 剂及制品 按G B 6 0 1-7 7,G B 6 0 2-7 7,G B 6 0 3-7 7 之规定制备 1.C u 0含量测定:称取0.5 克样品，称准至。0 0 0 2 克。加热溶于1 0 毫升水及1.5 毫升盐酸中。移人2 5 0 毫升容量瓶中，稀释至刻度。量取2 5.0 0 毫升加7 5 毫升水，1 5 毫升氮 抓化铁缓冲溶液乙(P H 1 0)及。2 克红紫酸钱混合指示剂，摇匀。用。.0 2 M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈紫蓝色。C u 0含量%(X)按下式计算:准计和 国化 学、9 7 9 年、月1日西安化学试剂厂布出发提局部 业，工家人8 华以国中G B 6 7 4 一 7 8 1v Cx 0.0 7 9 5 4义 1 0 0GX2 52 5 0式中:v 一 一 乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，毫升;C 一一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度，M;G 一 一 样品重量，克;0.0 7 9 5 4 一 一 每毫克分子C u 0之克数。2.杂质测定:样品须称准至。.0 1 克。(1)盐酸不溶物:称取5 克样品，加热溶于4 0 毫升6 N盐酸中，用恒重的4 号玻璃滤锅过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于1 0 5 一1 1 0 C 烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯 .1.。毫克;化学纯 2.5 毫克。(2)氧化物:称取1 克样品，加2 0 毫升水及3 毫升硝酸，加热溶解，冷却，过滤，稀释至4 0 毫升。取2 0毫升，稀释至2 5 毫升.加1 毫升0.1 N硝酸银，摇匀，放置1 0 分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取剩余的2 0 毫升样品溶液，加1 毫升。.1 N硝酸银，摇匀，在水浴上加热1 0 分钟，冷却，过滤，于滤液中加人下列数量的C l,分析纯 ，。.0 1 5 毫克;化学纯 .。.0 2 5 毫克。稀释至2 6 毫升。与同体积样品溶液同时放置1 0 分钟比浊。(3)硫化合物:称取。.5 克样品.用少量水润湿，加1.5 毫升盐酸，2.5 毫升饱和澳水，在水浴上蒸干。残渣溶于水(必要时过滤)，稀释至S O 毫升。取2 0 毫升，稀释至2 5 毫升，加1 毫升3 N盐酸，于3 0-3 5 水浴中保温1 0 分钟，加3 毫升2 5 0 0 抓化钡溶液，摇匀，放置3 0 分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取2 5 毫升不含硫化合物的抓化铜溶液，加。.8 毫升3 N盐酸，于3 0 -3 5 水浴中 保温1 0 分钟，加下列数量的S 0 4 分析纯 .0.0 2 毫克;化学纯 ”。1 0 毫克。及3 毫升2 5 0 0 氯化钡溶液与同 体积样品溶液同时放置3 0 分钟比 浊。注 不含硫化合物的氛化铜溶液的制备称取2 克氧化铜以少量水湿润，加6 毫升盐酸,1 0 毫升饱和澳水，在水 浴上蒸干。残渣溶于水，稀释至1 0 0 毫升，加1 毫升6 N盐酸，煮沸，加5 毫升1 0%叙化钡溶液，放置澄清后，过 滤，稀释至2 5 0 毫升 (4)氮化合物:称取1 克样品，加热溶于2 0 毫升水及3 毫升盐酸中，冷却，按G B 6 0 9-”之规定测定。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的N:分析纯 -，。0 2 毫克;化学纯 0.0 5 毫克.(5)碳化合物:称取。.6 克样品，置于磁舟中，管式炉的两 端塞以带玻璃管的橡皮塞，进气一端用乳胶管连接一只盛有2 0 0 o 氢氧化钠溶液的 洗瓶，及二支盛有钠石灰的U形管。出气一端连接一个比色管及真空泵，在比 色管中 加人2 0 毫升水及5 滴氨水。在未加样品前，升温至7 0 0 -8 0 0 C 用饱和氢氧化钡溶液检查抽出气体无二氧化碳，再放人样品，灼烧1 小时.于比色管中加2 毫升1 0 0 0 抓化钡溶液，摇匀。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的C O.,G s 6 7 4 下 7 8 分析纯 ，。.1 5 毫克;化学纯 .，。.6 0 毫克。稀释至2 0 毫升，加5 滴氨水及2 毫升 1 0%氯化钡溶液，摇匀。(6)铁:二原子吸收分光光度法 仪器条件:光源:铁空心阴极灯;波长:2 4 8.3 毫微米;火焰:乙炔一 空气。测定方法:称取5 克样品，用少量水湿润，滴加盐酸至样品溶解，稀释至1 0 0 毫升。取2 0 毫升，共四份。按H G 3-1 0 1 3-7 6 第二章第2 条第 2)款之规定测定 b.化学分析方法 称取。.5 克样品，加2 0 毫升水，2 毫升盐酸及。.5 毫升5 N硝酸，加热溶解并煮沸，加2 克不含铁的氯化钱，滴加1 0 0 0 氨水至沉淀溶解，在水浴上加热3 0 分钟用无灰滤纸过滤。以 每1 0 0 毫升含有5克 不含铁的抓化按和5 毫升氛水的混合液洗涤沉淀至凉纸上蓝色完全消失，再以 热水洗涤三次。用3 毫升6 N热盐酸溶解沉淀，以1 0 毫升热水洗涤滤纸，收集滤液及洗液，用1 0 洲氨水中和，稀释至5 0 毫升。取1 0 毫升，加3 滴6 N盐酸，稀释至2 0 毫升，加2 毫升1 0%磺基水杨酸溶液，摇匀，加5 毫升1 0 y o 氨水，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的F e:分析纯 ，化学纯 .加3 滴6 N盐酸.稀释至2 0 毫升，与同体积样品溶液同时同 样处理。(7)氧化亚铜:称取2 克样品，加热溶于8 毫升水及6 毫升盐酸中，冷却苯基邻氛基苯甲 酸乙 醇溶液，用0.1 N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色不得多于:0.0 1 毫克0.0 4 毫克，加5 0 毫升水及2 滴。.1%。高锰酸钾标准溶液的用量分析纯化学纯.-.。.，.，一，.，.山，。二0.1 4 毫升0.2 8 毫升(8)硫化氢不沉淀物:称取2 克样品，溶于2 0 毫升水及2 毫升硫酸中，稀释至1 5 0 毫升，加热至7 0-8 0 C，通硫化氢使铜沉淀完全，过滤。弃去最初2 0 毫升滤液，取7 5 毫升，加热至硫酸蒸气逸尽。残渣用2 5 毫升热水浸取，过滤，滤液置于恒重的堪祸中，至恒重。残渣重量不得大于:在水浴上蒸至近干，蒸干，于8 0 0 C 灼烧分析纯化学纯:一:毫克;毫克。四、包 装及标 志1.包装:按H G 3-1 1 9-6 4 之规定。内 包装形式:外包装形式:G z-2,G z-3;1-1,1;包装单位:第4 类。2.标志:按H G 3-1 1 9-6 4 之规定。