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G B 6 5 4 9 一 门 9 9 6前言 本标准工农业用氯化钾工 类和u,m 类的优等品非等效采用F O C T 4 5 6 8-8 3(9 0)，试验方法中氧化钾的测定等效采用I S O 2 0 5 1:1 9 7 6，水分的测定非等效采用工 S O 2 0 5 3:1 9 7 6,氯化钠的测定非等效采用N F T 2 0-3 5 5:7 8，水不溶物的测定非等效采用N F T 2 0-3 5 3:7 8 0 本标准与国外标准的差异如下:本标准增加特种工业用氯化钾;工业用氯化钾增加钙、镁含量指标，其中优等品还增加氯化钠和水不溶物含量指标;农业用氯化钾未定粒度指标;工农业用氯化钾中水分指标偏高。本标准是对G B 6 5 4 9-8 6(氯化钾及其试验方法 修订后提出的。前版是由 氯化钾及试验方法等八个分项标准组成，编号为G B 6 5 4 9 和G B 6 5 4 9.1-6 5 4 9.7，本次修订合并在一起构成为 本标准。本标准根据F O C T 4 5 6 8-8 3(9 0)和主要产钾国的技术发展，结合我国资源特点、生产工艺和使用需要，对前版作了修订，与前版差异如下:氯化钾产品中的主含量改为氧化钾表示;氯化钾产品分为三类，即特种工业用氯化钾、工业用氯化钾和农业用氯化钾;农业用氯化钾主要用于配制复混肥等，合格品氧化钾含量修改为大于或等于5 4%;删去了硫酸根指标及试验方法，同时也删去了氯含量的测定方法。本标准自 生效之日 起，代替G B 6 5 4 9 和G B 6 5 4 9-1-6 5 4 9-7-8 6 0 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院、青海钾肥厂、青海格尔木钾镁厂 本标准主 要起草人:李东好、许秀 兰、谢圣佳、李和印、梁天曙、李延昌。本标准于1 9 8 6 年6 月3 0日首次发布。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准6 5 4 9 一 1 9 9 6氯化钾P o t a s s i u m c h l o r i d eG BG B6 5 4 9-6 5 4 9.8 61-6 5 4 9.7-8 6GB储1 范围 本标准规定了工、农业用氯化钾的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装 本标准适用于由 光卤石和钾石盐加工制取的工、农业用氯化钾产品。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂 滴定 分析(容量 分析)用标准溶 液的 制备 G B/T 1 2 5 0-8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8-8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-9 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B/T 9 7 2 3-8 8 化学试A 1 火焰原子吸收光谱法通则(n e q I S O 6 3 5 3-1;8 2 G M2 9)3 产品分类氯化钾产品分为三种类别:1 类为特种工业用氯化钾，适用于电解法制取氢氧化钾、氯酸钾等。u 类为工业用氯化钾，适用于化工行业中各种钾盐的生产。班 类为农业用氯化钾，适用于配制复混肥或直接作为肥料施用。4 要求4 门外观:白 色或微红色结晶体。4.2 工、农业用氯化钾技术指标应符合表1 要求。表 1 技术要求项目指标1 类互类瓜类优等品一等品合格品优等品一等品合格品氧化钾(K(”含量)6 26 05 95 76 05 75 4水分 H()(2246666国家技术监督局 1 9 9 6 一 1 2 一 0 2 批准1 9 9 7 一 0 5-0 1 实施G B 6 5 4 9 一 1 9 9 6表 1(完)项目指标I 类n类皿类优等品一等品1合格品优等品一 等品合格品钙镁(C a 一 M 动合量镇o.20.4一钙(C.)含量(I。5一iO8l镁(M g)含量0.40.6氯化钠(N a C l)含量毛1,22 0水不溶物含量 4 0 0二 二 三 万 二二二6.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分(H 刃)(z)按式(3)计算:二 一 m,-m 竺 z 1 0 0，价 ，(:)式中 r n,干燥前称量瓶及试样的质量.9;m,干燥后称量瓶及试样的质量，9;、一 试样的质量，9。6.2.5 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。当含量小于或等于4.0 0%时 绝对差值应不大于o.2 0;含量大于4.0 0%时，绝对差值应不大于。.3 0%6.3 钙和镁含量的测定63.飞 火 焰原子吸收光谱法 仲裁法6.3.1.1 方法提要 试样经水溶解，加入氯化铜消除共存离子的干扰，在盐酸介质中，使用空气一 乙炔火 焰，于火 焰原子吸收光谱仪波长4 2 2.7 n m和2 8 5.2 n m处测量吸光度，以工作曲线法求出 钙和镁的含量。6.3.1.2 试剂和溶液6-3-1.2.1 盐酸印:1.1 9 g/c m s 溶液:1+1,6.3.1.2.2 氯化钾溶液:1 0 m g/m L,称取l o g 氯化 钾于2 5 0 m l-烧杯中，用水溶解后，移入1 0 0 0 n il.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀6.3 门 2.3 氯化 澜溶液:1 0 0 g/L,6.3.1.2.4 钙标准溶液:1.0 0 m g/m L,称取2.4 9 7 2 g 预先在1 0 5-1 1 0 C 干燥 I h 并置于干 燥器中冷却至室温的碳酸钙(高纯试剂)，置于3 0 0 m L烧杯中，用少量水润湿，加2 0 m L水，逐滴加入盐酸溶液(6.3.1.2.1)至完全溶解，过量1 0 m L。加热煮沸，驱尽二氧化碳，取下冷却至室温，移入1 0 0 0 m l，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 m L 含1.0 0 m g 钙。63.1.2.5 钙标准溶液:”。p g/m L，移取1 0 0.0 M L钙标准溶液(。.3.1.2-4),置 于1 0 0 0 m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀6.3.1.2.6 镁标准溶液此溶液1 M L含1 0 0 p g 钙。.0 0 m g/m L，称取1.6 5 8 3 g 预先在9 0 0 C 灼烧1 h 并置于干燥器中 冷却i 蒸温的氧化镁(高纯试剂)，置于 2 5 0 m L烧杯中、用少量水润湿，加 2 0 m l _ 水、1 0 n i l-盐酸溶液G B 6 5 4 9 一 1 9 9 6(6.3.1.2.1)，微热至完全溶解。冷却至室温，移入1 0 0 0 m 工、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 此溶液1 m 1含1.0 0 m g 镁6.3.1.2.7 镁标准溶液:5 0 p g/m L，移取5 0.0 m l 镁标准溶液(6-3-1.2-6)，置于1 0 0 0 m 工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 m l含5 0 f g 镁。6.3 门.3 仪器 火焰原子吸收光谱仪:应符合G B/T 9 7 2 3-8 8 的规定。6.3.1.4 分析步骤6.3.1.4 门试验溶液的制备 按表3 称取试样，精确至。.0 0 1 g,置于2 5 0 m l _ 烧杯中，加入1 0 0 m l水，在不断搅拌下加热，微沸5 m i n，取F 冷却至室温，移人2 5 0 m l _ 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后干过滤。同时制备空白试验溶液。6.3.1.4.2 钙含量的测定 按表3 移取试验溶液(6.3.1.4.1)置于1 0 0 m L容量瓶中，加入 1 0 m l氯化谰溶液(6.3.1.2-3)及4 m l 盐酸溶液(6.3.1.2.1)，用水稀释至刻度 摇匀 在原子吸收光谱仪上，用空气一 乙 炔火焰，在波长4 2 2.7 n m处，以 水调零，测量试验溶液和空白 试验溶液的吸光度。用试验溶液的吸光度减去空白 试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应钙的浓度。6.3.14.3 镁含量的测定 按表3 移取试验溶液(6.3.1.4.1)置于1 0 0 m L容量瓶中，加入1 0 m l 氯化斓溶液(6.3.1.2.3)及4 m l 盐酸溶液(6.3.1.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，用空气一 乙炔火焰，在波长2 8 5.2 n m处，以水调零，测量试验溶液和空白试验溶液的吸光度，用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应镁的浓度。表3 称样量与吸取试验溶液的体积钙或镁含量%称样量 s吸取体积,m L钙镁 0.4 -1.012 0.01 0.06.3.1.4.4 工作曲线的绘制 移 取。，0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0 m L钙标准溶液(6.3.1.2.5)，分别置于一组1 0 0 m l 容量瓶中。再移取。.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0 m L 镁标准溶液(6.3.1.2.7)，从小到大对应注入上述1 0 0 m l容量瓶中，加入 1 0 M I氯化钾溶液(6.3.1.2.2),1 0 m L氯化斓溶液(6.3.1.2.3)及 4 m 1盐酸溶液(6.3.1.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列钙浓度为。.0,1.0,2.0 A.0,6.0,8.0 p g/m L，镁浓度为。.0,0.5,1.0,2.0,3-0,4.0 1x g/m L。在与试 验溶液相同 条件 下测量吸 光度并 减去 试剂空白 溶液吸 光度后，以钙或镁浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。63.1.5 分析结果的表述6.3.1.5 门以质量百分数表示的钙(C a)含量(X 3)按式(4)计算:X,p X 1 0 0 X 1 0-sX 1 0 0 X1 0 0m X V/2 55 0而0写 T“”“二 ”二(4)式中:p一 从工作曲线上查得的被测试验溶液中 钙的浓度，p g/m L;一一 试样的质量,g;一 吸取试验溶液的体积，mL;阴VG s 6 5 4 9 一 1 9 9 6二 一 一 试样中水分的质量百分数，%。6.3 门.5.2 以质量百分数表示的镁(Mg)含量(X)按式(5)计算:Xp X 1 0 0 X 1 0-s m X V/2 5 0只 1 0 0 又 。奋 。(5)式中:p 从工作曲线上查得的被测试验溶液中 镁的浓度，p g/-L;m-一 试样的质量，9;V 吸取试验溶液的体积,mL;二-试样中水分的质量百分数，%。6.3.1.6 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表4 所列允许差。表 4 允许差%钙(C a)或镁(M g)含量允许差1 2 条件下，加入钙梭酸指示剂，用E D T A标准滴定溶液滴定钙;在p H=1 0 时，加入铬黑T指示液，用E D T A标准滴定溶液滴定钙、镁总量，以差减法求得镁的含量。6.12.2 试剂和溶液6.3.2.2.1 氨水印:0.8 9 g/c m )溶液:1+1 a6.3.2-2.2 氢氧化钠溶液:1 0 0 g/L,6.3.2.2.3 过氧化氢溶液:3 Y o(v/0.6.12.2.4 三乙醇胺溶液:1+2 06.3.2.2.5 氨水一 氯化按缓冲溶液(p H=1 0):称取6 7.5 g 氯化按溶于水，加人5 7 0 m L氨水，用水稀释至1 0 0 0 M I.混匀。6.12.2.6 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液:c(E D T A)一。.0 2 m o l/I，配制与标定按G B/T6 0 1 执行口6.3.2.2.7 钙梭酸指示剂C 2-基一 1-(2-按基一 4-磺酸一 1-蔡基偶氮-3-蔡rp 酸:称取。.2 g 钙梭酸指示剂和1 0 9 经1 1 0 干燥的氯化钠，置于研钵中 研细混匀，贮于棕色磨口 瓶中，放入干燥器中备用。6.3.2-2.8 铬黑T指示液:称取。.5 g 铬黑T,溶于1 0 0 m L三乙 醇胺溶液(6-3-2.2-4)