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中华 人 民 共 和 国 国家标 准U D C 5 4.4 1，6 6 1G B 6 3 8 一 8 8剂锡试亚学化化氯C h e mi c a l r e a g e n tT i n(II)c h l o r i d e d i h y d r a t e代替 G B 6 3 8-7 8 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3/2-1 9 8 3 化学分析试剂第2 部分:规格第一批 中R 3 8 抓化亚锡”0 本试剂为无色结晶，在水中水解生成不溶性的碱式盐，在稀盐酸溶液中溶解，在空气中 逐渐被氧化 分子式:S n C 1 i 2 H,O 分子量:2 2 5.6 3(按1 9 8 5 年国际原子量)，主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂抓化亚锡的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂抓化亚锡的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室里水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志3 技术要求3.1 氯化亚锡(S n C h 2 H 2 0)含量不少于:分析纯 9 8.。%;化学纯 ，.，.9 7.0 0 0,3.2 杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表。中华人民共和国化学工业部，9 8 8-0 6 一 2 0 批准1 9 8 9 一 0 4 一 0 1实施G B 6 3 8 一 8 8 名称 澄清度试验 盐酸不溶物 硫酸盐(S O)铁(F e)铜(C u)砷(A,)铅(P b)碱金属及碱土金属 (以硫酸盐计)分析纯 合格 0.0 0 5 0.0 0 3 0.0 0 3 0.0 0 2 0.0 0 0 1 0.00 5 0.0 2化学纯合格 0.01 0.010.0 10.0 0 50.0 0 0 20.0 20.1 04 试验方法4.1 氯化亚锡(S n C h 2 H 2 0)含量测定称取。.4 g 样品，称准至。.0 0 0 1 g。迅速置于预先盛有2 5 m L硫酸铁铁溶液;)的锥形瓶中，煮沸，用无氧的水稀释至3 0 0 m L，加8 m L硫酸锰棍合液。溶液呈粉红色。同时作空白试验。氯化亚锡含量按下式计算:用 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液。(告 K M n O,)一。1 M O l/L D 滴 定 至X=旦 一 竺 匕全 竺 12 8 X 1 0 0式中:X-氯化亚锡之百分含量，%;V，一 一 高锰酸钾标准溶液之用量,m L;V,空白试验高锰酸钾标准溶液之用量，m L;高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，m o l/L;，一样品质量，9;0.1 1 2 8每 毫 摩 尔 合(S n C h 2 H,O)相当之克数。注:1)硫酸铁馁溶液的制备:称取 l o g 硫酸铁钱C N H,F e(S O,),1 2 H,O),溶于 1 0 0.1盐酸溶液C c(HCl)一 3 mo l/I 。4.2 杂质测定 样品须称准至。.o l g o4-2.1 澄清度试验 称取4 0 g 样品，溶于4 0 m L盐酸中，稀释至1 0 0 m L，其浊度不得大于澄清度标准:分析纯 ，3 号;化学纯 。5 号。4.2.2 盐酸不溶物号滤称取2 0 g 样品，加热溶于5 0 m L 盐酸溶液(2 0%)中，在水浴上保温玻璃滤祸过滤，用渣质量不得大于:1 h，用巳在1 0 5 士2 C 恒重的42 0 m l盐酸溶液(2 0 0 0)和1 0 0 m L热水洗涤滤渣，于1 0 5 士2 电烘箱中干燥至恒重 分析纯 ，化学纯 4.2.3 硫酸盐 称取。.5 g 样品，加热溶解于2 tn L盐酸溶液(1 5%)及适量水中，稀释至()5 m L盐酸溶液(2 0%)e.竺 m g;.Ul l l 只。2 0 mL(必要时过滤)，加将。.2 5 m l硫酸钾乙醇溶液与1 m 1 _ 氯化钡溶液(2 5 0 g/l)混合(晶种液)，准确放置l m i n，加人上述G B 6 3 8 一 8 8已酸化的样品溶液，稀释至2 5 m L，摇匀，放置5 m i n，所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液:分析纯化学纯0 1 5 m g S O,O S O m g S O,稀释至2 0 m L，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.4 铁 按火焰原子吸收光谱法测定 4.2-4.1 仪器条件 光源:铁空心阴极灯;波长:2 4 8.3 n m;火焰:乙炔一 空气 4.2-4.2 测定方法 量取l O m L溶液 I”，共四份，按G B 9 7 2 3 第6.2.2 条之规定测定。注:1)溶液 I 的制备:称取4 0 g 样品，溶于盐酸溶液C c(H C I)=l O m.I/I.)中，用盐酸溶液C c(H C I)=1 0 m o 1/1 稀释至 2 0 0 ml.4.2.5 铜 按火焰原子吸收光谱法测定。4.2.5.1 仪器条件 光源:铜空心阴极灯;波长:3 2 4.7 n m;火焰:乙炔一 空气4.2-5.2 测定方法 量取l O m L溶液I，共四份，按G B 9 7 2 3 第6.2.2 条之规定测定。4.2.6 砷 称取l g 样品，置于定砷瓶中，溶于4 m L盐酸溶液(2 0 0 0)中，稀释至3 0 m L，加2 0 m L氯化亚锡盐酸溶液、5 m l.碘化钾溶液(1 5 0 g/L)及 1 m L硫酸铜溶液(2 0 g/L),摇匀，于暗处放置 3 5 m in。加5.O g无砷锌，立即将塞有乙酸铅棉花及盛有5 m L吸收液(二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三氯甲烷溶液)的吸收管装在定砷瓶上，反应3 0 m i n避免阳光直射)。取下吸收管(勿使吸收液倒吸)，用三氯甲烷将吸收液补充至5 m L,摇匀。所呈紫红色不得深于标准。标准是取下列数量的砷杂质标准溶液:分析纯 。，。.0 0 1 m g A s;化学纯.。.0 0 2 m g A s与样品同时同样处理。4.2.7 铅 按火焰原子吸收光谱法测定4.2.7.1 仪器条件 光源:铅空心阴极灯;波长，2 8 3.3 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2.7.2 测定方法 量取 l O m L溶液 I，共四份，按G B 9 7 2 3 第6.2.2 条之规定测定。4.2.8 碱金属及碱土金属 称取l o g 样品，置于2 5 0 m L具塞锥形瓶中，溶于5 m L盐酸，稀释至2 0 0 m L a 通人硫化氢使锡沉淀完G B 6 3 8 一 8 8全。盖紧瓶塞，放置分层，过滤。量取滤液1 0 0 m L，注人蒸发皿中，在水浴上蒸干。用2 0 m L水加热浸取，过滤，滤液置于已在6 5 0 士5 0 C 恒重的增塌中，加。.5 m L硫酸溶液(2 0%).在水浴上蒸发至近干。加热至硫酸蒸气逸尽，于6 5 0 士5 0 灼烧至恒重，残渣质量不得大于:分析纯 ，l.O mg;化学纯 .5.O m g,5 检验规划按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收6 包装及标志6 门包装 按H G 3-1 1 9 之规定。内 包装形式:G,3;外包装形式:W-1;包装单位:第4 类。6 2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出口本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由重庆化学试剂厂负责起草。本标准于1 9 6 5 年首次发布，1 9 7 8 年修订。