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中华 人 民共 和 国国 家标 准水质甲醛的测定乙酞丙酮分光光度法G B 1 3 1 9 7 一 9 1Wa t e r q u a l i t y-D e t e r m i n a t i o n o f f o r m a l d e h y d e-A e e t y l a e e t o n e s p e e t r o p h o t o me t r i c me t h o d1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中甲醛的乙酞丙酮分光光度法 本标准适用于地表水和工业废水，印染废水不适用。水样中乙 醛含量大于3 m g/t，丙醛,T 醛、丙烯醛等分别大于5 m g/I 时干扰测定。试样体积为2 5.O M I，比色皿光程为 1 0 m m时，甲醛的最低检出浓度为。.0 5 m g 八，测定 匕 限为3.2 0 mg/I2 原理在过量按盐存在下，甲醛与乙 酞丙酮生成黄色化合 物，于4 1 4 n m波长处进行分光光度测定3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1 硫酸(H S S 0 4);P-1.8 4 g/rn I。3.2 氢氧化钠溶液 c(N a O H)二I m o l/L3.3 b,R Wf r A:c(1/2 H z S O,)二 1 111 0 1/13.4 硫酸溶液 c(1/2 H,S O)二6 m o l/I3.5 碘溶液:c(1/2 I,)o.0 5 m o t/i 称取6.3 5 g 纯碘和2 0 g 碘化钾，先溶于少童水，然后再用水稀释至1。m L36 乙酞丙酮溶液 将5 0 g乙酸钱,6 r n I冰乙酸及0.5 M I乙酞丙酮试剂溶于1 0 0 M I,水巾。此溶液在冰箱内保存至少可稳定一个月。3.7 重铬酸钾标准溶液:c(1/6 K,C r,O):二 O.0 5 0 0 m o l/I#A 413.8准 确称取在1 1 0 1 3 0 C 烘2 h，并冷至室温的重铬酸钾2.4 5 1 6 g,用水溶解后移入1 0 0 0 m l容量，用水稀释至标线，摇匀硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a,S,O,5 H,O)-0.0 5 m o l/I 称取1 2.5 g 硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1 O O O M I。加人。4 g 氢氧化钠，贮于棕色瓶内.使用前用重铬酸钾标准溶液标定.其标定方法如下 于2 5 O m I 碘量瓶内，加入约1 g 碘化钾及5 0 m l 水，加入2 0.t)m L 重铬酸钾标准溶液(3.7),5 ml硫酸溶液nV，。，“，4，(3)式中:m 从校 准曲 线上 查得 试样中 的甲 醛含量,p g;V 试样的体积,m l。$精密度与准确度 七个 实 验室 测定了 三个不 同浓 度水 平的统一 分发水 样，甲 醛含量分别为:。3 5,1,1 5,1 1.4 m g/L,8，重复性 实 验室内相对标准偏差分别为:3.7%,l-3%,4.4%82 再现性 实 验室间 相对 标准 偏差分 别为:n%,6.9%,7.9%o$.3 准确度 各实验室对甲 醛测定的平均回收率分别为:9 8-5%,9 2-3%,1 0 1%.附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由北京市环境保护监测中心负责起草。本标准主要起草人董淑英本标准委托中国环境监测总站负责解释