中华人民共和国国家标准水质甲醛的测定乙酞丙酮分光光度法GB13197一91Waterquality-Determinationofformaldehyde-Aeetylaeetonespeetrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了测定水中甲醛的乙酞丙酮分光光度法本标准适用于地表水和工业废水,印染废水不适用。水样中乙醛含量大于3mg/t,丙醛,T醛、丙烯醛等分别大于5mg/I时干扰测定。试样体积为25.OMI,比色皿光程为10mm时,甲醛的最低检出浓度为。.05mg八,测定匕限为3.20mg/I2原理在过量按盐存在下,甲醛与乙酞丙酮生成黄色化合物,于414nm波长处进行分光光度测定3试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1硫酸(HSS04);P-'1.84g/rnI。3.2氢氧化钠溶液c(NaOH)二Imol/L3.3b,RWfrA:c(1/2HzSO,)二11101/13.4硫酸溶液c(1/2H,SO)二6mol/I3.5碘溶液:c(1/2I,')}o.05mot/i称取6.35g纯碘和20g碘化钾,先溶于少童水,然后再用水稀释至1。。。mL36乙酞丙酮溶液将50g乙酸钱,6rnI冰乙酸及0.5MI乙酞丙酮试剂溶于100MI,水巾。此溶液在冰箱内保存至少可稳定一个月。3.7重铬酸钾标准溶液:c(1/6K,Cr,O):二O.0500mol/I#A413.8准确称取在110^130C烘2h,并冷至室温的重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入1000ml容量,用水稀释至标线,摇匀硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,S,O,·5H,O)-0.05mol/I称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1OOOMI。加人。4g氢氧化钠,贮于棕色瓶内.使用前用重铬酸钾标准溶液标定.其标定方法如下于25OmI碘量瓶内,加入约1g碘化钾及50ml水,加入20.t)mL重铬酸钾标准溶液(3.7),5ml硫酸溶液<3.4},混匀,于暗处放咒5mina用硫代硫酸钠溶掖滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示剂(3.10),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用觉(V,)硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mo({L),由式C1川一s1国家环境保护局1991一08一31批准1992一06一01实施GB13197一91c,c2XV2V1(1)式中:。—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;—重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;V,滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;V一一取用重铬酸钾标准溶液体积,ml。19甲醛(HCHO)标准溶液:3.91甲醛贮备液的配制与标定:吸取2.8ml甲醛溶液(内含甲醛3600^'3800),用水稀释至1000mL,摇匀此标准溶液每毫升约含1mg甲醛。将配制好的溶液置冰箱4℃内可保存半年吸取20.0ml甲醛标准贮备液于250mL碘量瓶中,加入50.0mL碘溶液(3.5),15mL氢氧化钠溶液(3.2),混匀,放置15min。加20ml_硫酸溶...