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中华人民共和国化工行业标准H G/r 2 5 2 3 一 9 3工业碱式碳酸锌1 主题内容与适用范围本标准规定了工业碱式碳酸锌的技术要求、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于硫酸锌法和碱性浸取法制得的工业碱式碳酸锌。该产品主要用于催化剂、脱硫剂的原料 还用作橡胶、乳胶活性剂等。分子式:Z n C O,2 Z n(O H),H z 0 相对分子质量:3 4 2.2 3按1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B/T 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 2 8 4 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法 G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 8 9 4 6 塑料编织袋3 技术要求11 外观:白色粉末12 工业碱式碳酸锌应符合下表要求:中华人民共和国化学工业部1 9 9 3-0 9 一 0 8 批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施H G/T 2 5 2 3 一9 3项目指标优等品一等品合格品土含掀(以 Z n计)(以干基计)5 7.55 7.05 6.5烧失量2 5.0-2 8.02 5.0 -3 0.02 5.0.3 2.0重金属(以P b 计)含量(0.0 40.0 50.0 5水分(2.53.55.0硫酸盐(以S O。计)含量60.6 00.8 0细度(通过7 5;.m筛网)要9 5.09 4.09 3.0镐(C d)含量毛0.1 0注:用户如对细度指标有特殊要求时，可与生产厂协商解决.试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备4.1 主含t的测定4 门门方法提要 用盐酸溶解试料，加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，在p H 5-6 的乙酸一 乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。4 门.2 试剂和材料4.1-2.1 抗坏血酸;4 门，2.2 盐酸(G B/T 6 2 2)溶液:1+1;4.1.2.3 氨水(G B/T 6 3 1)溶液:2+3;4 门.2.4 氟化钠(G B/T 1 2 6 4)溶液:2 0 0 g/L,贮存于塑料瓶中;4.1.2.5 硫代硫酸钠(G B/T 6 3 7)溶液:1 0 0 g/L;4.1.2.6 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液:p H=5.5。将1 5 0 g乙酸钠(G B/T 6 9 4)溶于水中，加入5 0 m l冰乙酸(G B/T 6 7 6)，用水稀释至1 0 0 0 m L，摇匀。4.1.2.7 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)(G B/T 1 4 0 1)标准滴定溶液:c(C,o H 1 4 0 8 N 2 N a 2)约0.0 5 m o l/L;4.1.2.8 对硝基酚指示液:1 g/L;4.1.29 二甲 酚橙指示液:2 g/L o4.1.3 分析步骤 称取预先于1 0 5 1 1 0 下干燥至恒重的约2 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g,置于4 0 0 m L高型烧杯中，加少量水润湿，用盐酸溶液溶解。移入2 5 0 m L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取2 5 m L试验溶液，置于2 5 0 m L锥形瓶中。加7 0 m L水，。.1 g 抗坏血酸，2 滴对硝基酚指示液。用氨水溶液调至黄色，再用盐酸溶液调至恰呈无色。加入2 0 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液，5 m L氟化钠溶液，5 m L硫代硫酸钠溶液，摇匀。加5 滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为亮黄色即为终点。同时做空白试验H G/T 2 5 2 3 一 9 34.1.4 分析结果的表述 以质量百 分数表示的主含量(以Z n 计)X,按式(1)计算(V一 V,)c X 0.0 6 5 3 9_、2 5X 1 0 02 5 0 6 5.3 9 X(V一 V)“.一一 一 n 厂-一 (工)式中:一 一 E D T A标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V 一一 滴定试验溶液所消耗的E D T 八标准滴定溶液的体积，-L;V,一 一 滴定空白所消耗的E D T A标准滴定溶液的体积，m L;m 试料的质量，9;0.0 6 5 3 9 一一 与1.0 0 m I.E D T A标准滴定溶液仁 c(C,H O a N,N a,)=1.0 0 0 m o l/I _ 相当的，以克表示的 锌的质量.4.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平 行测定结果的绝对差值不大于。.2%。4.2 烧失量的测定 4.2 门方法提要 将试料于6 5 0 士5 0 下热解为氧化锌，测得烧失量。4.2.2 仪器、设备 4.2.2.1 瓷增竭;3 0 m L,4.2.3 分析步骤 称取约3 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g,置于已在6 5 0 15 0 下灼烧至恒重的瓷增祸中，于6 5 0 士5 0 C下灼烧至恒重。4.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的烧失量X:按式(2)计算:X 2=n 气 ry-X 1 0 0 一(2)式中:m试料和柑涡的质量，9;,n 残渣和增竭的质量，9;m试料质量+g 04.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.1 0 04.3 重金属含t的测定4.3.1 方法提要 用盐酸溶解试料，加氨水调至弱碱性。用C N 一 掩蔽锌，重金属离子与新配制的硫化钠溶液生成有色硫化物沉淀，与标准比色溶液目视比色4.3.2 试剂和材料43.2.1 盐酸(G B/T 6 2 2)溶液;1+1;4.3.22 氨水(G B/T 6 3 1)溶液:2+3;4.3.2.3 氰化钾(G B/T 1 2 7 1)溶液:2 0 0 g/L;43.2.4 硫化钠(H G 3-9 0 5)溶液:1 0 0 g/L,临用前配制;4.3.2.5 铅标准溶液:1 m L 含0.0 1 m g P b a 按G B/T 6 0 3 之规定配制后，用移液管移取1 0 m L,置于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液临用前配制。H G/r 2 5 2 3 一 9 34.3.3 分析步骤 称取1.0 0 10.0 1 g 试样，加少量水润湿。用盐酸溶液溶解。移人1 0 0 m l容量瓶中，摇匀 用移液管移取1 0 m l，置于 5 o m 1比色管中.用氨水溶液中和至出现微浑。加5 m L氰化钾溶液+1 m 1硫化钠溶液 加水至刻度，摇匀 于暗处放置1 0 m i n,所呈颜色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备:用移液管移取4.0 0-L(对优等品)、5.0 0 m l-(对一等品、合格品)铅材、准溶液，段F-5 0 m L比色管中，加水至1 0 m 1，与试验溶液同时同样处理。4.4 水分的测定4.4.1 方法提要 11-7(;B/T 6 2 8 4 第2 条4.4.2 仪器、设备4.4.2.1 称量瓶:5 0 m m X 3 0 m m o4.4.3 分析步骤4.4.式中称取约3 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g，按G B/T 6 2 8 4 第5 条进行。4 分析结果的表述以质量百分数表示的水分X,按式(3)计算;X,一 m,形卫 1卫 X 1 0 0m刀卫 1 试料和称量瓶的质量 g;干燥后试料和称量瓶的质量+K;m 试料质量，9。4.4.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。1 YO4.5 硫酸盐含量的测定4.5 门方法提要 在酸性条件下，加人氯化钡，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀。与硫酸钡标准比浊溶液日视 比浊4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 9 5%乙醇(G B/T 6 7 1);4.5.22 盐酸(G B/T 6 2 2)溶液:1+1;4.5.2.3 氛化钡(G B/T 6 5 2)溶液:1 0 0 g/L;4.5-2.4 硫酸盐标准溶液:1 m L含。，1 m g S O4.5.3 分析步骤 称取。.5 0 士。.0 1 g 试样，置于1 0 0 m L 烧杯中。加少量水润湿，用盐酸溶液溶解。煮沸3 m i n，冷却。移入1 0 0 m L容量瓶中(必要时过滤)。加水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取1 0 m L试验溶液，置于5 0 m l,比 色管中，加水至约2 5 m L。加5 m L乙醇，2 m L氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀 放置1 0 m i n。所旱浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备:用移液管移取3.0 0 m L对优等品)、4.0 0 m L(对一等品)硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理。4.6 细度的测定4.6.1 试剂和材料4.6.1.1 9 5%乙醇(G B/T 6 7 9)4.6.2 仪器、设备4.6.2.1 试验筛(G B 6 0 0 3):0 7 5 X2 5/0.0 7 5 m m;H G/r 2 5 2 3 一 9 34.6.2.2 大楷羊毫笔。4.6-3 分析步骤 称取约1 0 g 试样，精确至。.o f g，置于预先于1 0 5-1 1 0 C 下干燥至恒重的试验筛中。用1 0 0 0 m l.烧杯盛满自 来水，将试验筛慢慢浸入水中，待试料润湿后，用大楷羊毫笔约1/3 毫尖，以每秒二周的速度轻轻刷洗，每刷洗2 0 周将试验筛提出水面，每提出两次换水一次，直至烧杯内澄清无试料为止 用流量为3 0 0 4 0 0 m L/m i n 的蒸馏水流将毛笔上的试料冲入筛内，并冲洗筛网3 0 s。然后，用1 0 m L乙醇冲洗一次。将试验筛于1 0 5 -1 1 0 下干燥至恒重4.6.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的细度X,按式(4)计算:-.2-m,(100-X 3100 )1 0 0 .(4)沐刁1.1一resesesesesesesesL 一一 山q X式中:m,试验筛的质量，9;从:试验筛和筛余物的质量，9;，试料质量，9;X 3 按4.4 条测得的水分。4.6.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%4.7 镊含I的测定4.7.1 方法提要 通过测定试验溶液和标准溶液所产生的原子蒸汽对锅元素的特定吸收波长辐射的吸光度来确定试样中锡元素的含量。4.7.2 试剂和材料4.7.2.1 盐酸(G B/T 6 2 2)溶液:1+1;4.7.2.2 硝酸(G B/T 6 2 6)溶液:1+1;4.7.2.3 锡标准溶液:1 m L含0.0 2 0 0 0 m g C d。称取0.1 0 0 0 g 高纯锡粉，置于1 5 0 m L烧杯中，加2 0 m L 硝酸溶液，加热溶解，并蒸发至无N 仇为止。冷却。移人1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 用移液管移取2 0 m L此标准溶液，置于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此稀溶液临用前配制。4.7.3 仪器、设备4.7.3.1 原子吸收分光光度计;4.7.3.2 锡空心阴极灯;4-7.3.3 火焰:乙炔一 空气。4.7.4 分析步骤4.了-4.，工作曲线的绘制 于5 个1 0 0 m L容量瓶中，分别加入0(试剂空白 溶液),1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0 m L福标准溶液，加入1 0 m l-盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，在2 2 8,8 n m处，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白 溶液的吸光度，以锡