bz001016155.pdf

G B/T 8 0 8 8-1 9 9 9前言 本标准等效采用 I S O 1 6 5 6:1 9 9 6 天然生胶和天然胶乳氮含量的测定。本 标 准 与 I S O 1 6 5 6:1 9 9 6 的 差 异:删 除 了 IS O 1 6 5 6:1 9 9 6 中 关 于 精 百 度 一的“概 述”和“精 密 度 细 节，两条。本标准与GB/T 8 0 8 8-1 9 8 7的技术内容基本一致，差异主要在于:引用标准中直接引用T I S O 9 2 7 2:1 9 8 6;规定了半微量法定氮的消化和蒸馏装置的技术要求;删去了用红色氧化汞作催化剂的消化方法;增加了常量法和用硫酸作吸收液的半微量法。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国橡胶和橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位:华南热带农产品加工设计研究所。本标准主要起草人:邓亦 峰、梁雪梅、彭政。本标准委托全国橡胶和橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会负责解释。Gs/T 8 0 8 8-1 9 9 9I S O 前言 I S O 国际标准化组织)是各国家标准团体(I S O的成员团体)组成的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由I S O各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与I S O有联系的政府和非政府的国际组织也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，I S O与国际电工技术委员会(I E C)的合作紧密。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有7 5%投票的成员团体投赞成票。国际标准I S O 1 6 5 6 是由I S O/T C 4 5 橡胶与橡胶制品技术委员会制定的。本标准第三版对第二版(I S O 1 6 5 6:1 9 8 8)做了技术性的修订，取消和替代第二版。本国际标准附录A仅是提示的附录。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准天 然 生 胶 和 天 然 胶 乳 氮 含 t 的 测 定 G B/T 8 0 8 8-1 9 9 9e q v I S O 1 6 5 6:1 9 9 6 代 替 G B/T 8 0 8 8-1 9 8 7Ru b b e r,r a w n a t u r a l a n d r u b b e r l a t e x,n a t u r a l-De t e r mi n a t i o n o f n i t r o g e n c o n t e n t .告:使用本标准的人员应该熟悉正规实验室的操作规程。本标准无愈涉及因使用本标准可能出现的 所 有 安 全问 题。制 定 相 应的 安 全 和 健 康 制 度，并 确 保符 合 国 家 有 关 法 规 是 使 用 者的 资 任。*J1范围 本标准规定 了用 改进 的凯氏定氮法测定天然生胶和天然胶乳 中氮含量 的常量 法和半微量法。本标准适用于天然生胶 和天然胶乳氮含量的测定。注:侧定天然橡胶中的氮含量是为了对橡胶中的蛋白质含量作出估计.然而，天然橡胶中也存在少爱非蛋白质的含 氮组分，这些非蛋白质含氮组分在以天然胶乳制得的干固体的总氮含量中，占有相当大的比例。2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 8 2 9 0-1 9 8 7 天然浓缩胶乳取样(n e q I S O 1 2 3:1 9 8 5)G B/T 8 2 9 8-1 9 8 7 天然浓缩胶乳总固体含量的测定(n e q I S O 1 2 4:1 9 8 5)G B/T 1 5 3 4 0-1 9 9 4 天然、合成生胶取样及制样方法(i d t I S O 1 7 9 5 1 1 9 9 2)I S O/TR 9 2 7 2:1 9 8 6橡胶与橡胶制 品试验方法标 准精密度的确宁3 原理 将已知质量的样品同硫酸、硫酸钾以及硫酸铜和硒粉或硒酸钠所组成的催化剂一起进行消化，在这个过程中，氮化合物转化成硫酸氢按。加碱使消化液呈碱性，然后蒸馏出氨。蒸 馏出的氨可以用下列两种方法吸收:用硫酸标准滴定溶液吸收，然后用碱标准滴定溶液滴定过量的酸;用硼酸溶液吸收，然后用酸标准滴定溶液滴定(由于硼酸是一种弱酸，它不会影响滴定所用的指示剂)。4常f法4.1 试剂 除非另有说明，在分析中只能使用确认的分析纯以上的试剂，而且只能用燕馏水或纯度与之相当的水。4.1.1 催化剂混合物或催化剂溶液国家质f技术监奋局1 9 9 9 一 0 8 一 1 1 批准2 0 0 0一 0 2一 0 1实施G B/T 8 0 8 8-1 9 9 9 注:使用硒粉时，应避免吸人其蒸气以及防止皮肤和衣服接触到硒粉，要在充分通风的条件下进行操作。4.1.1.，催化剂混合物 制备一种由下列物质组成的分散细密而均匀的混合物:3 0 质量份的无水硫酸钾(Kz S O,),4 质量份的五水合硫酸铜(C U S 0,5 H刀)，以及 1质量份的硒粉或 2质量份的十水合硒酸钠(N a 2S e O,1 0 Hz 0),4.1.1.2 催化剂溶液 将 1 1 0 g无水硫酸钾、1 4.7 g五水合硫酸铜以及 3.7 g硒粉或7.4 9 g 硒酸钠加热溶解于6 0 0 m L硫酸(4.1.2)中。4.1.2 硫酸:密 度p=1.8 4 g/m L,4.1.3 硫酸标准滴定溶液:浓度。(H,S 0,)=0.0 5 m o l/L,4.1.4 氢氧化钠标准滴定溶液:浓度。(Na O H)=0.1 mo l/L,4.1.5 氢氧化钠溶液:浓度。(N a OH)1 0 m o l/L，配制方法是称取4 0 0 g固体氢氧化钠溶于 6 0 0 mL水 中。4.1.6 硼酸溶液:浓度。(H,B O,)x0.1 7 m o l/L,配制方法 是称取1 0 g 固体确酸溶于1 L水中 ，必要时加热，然后让溶液冷却至室温。4.1.7 混合指示剂溶液:称取。.1 g甲基红和。.0 5 g亚甲蓝溶于 1 0 0 mL的9 6 Yo(v/v)乙醇中。此指示剂在存放过程 中可能变质，应随用随配制。4.2 仪 器 普通的实验室仪器以及备有容量为8 0 0 m L的消化烧瓶的凯氏定氮仪。4.3 取样和试料的制备 测定生胶的氮含量时，应按G B/T 1 5 3 4。规定的方法取样和制备均匀化试片，再从均匀化试片中取出试料。测定胶乳的氮含量时，应按 G B/T 8 2 9 0规定的方法取一个有代表性的经充分混合的胶乳试料(约含2 g 总固体)，再按 G B/T 8 2 9 8规定的方法干燥至恒重。4.4操作程序4.4.1 称取大约 2g橡胶或已干的胶乳，精确至 0.5 m g,剪成小块后置于消化烧瓶(4.2)中。加人约1 3g 催化剂混合物(4.1.1.1)和6 0 mL硫酸(4.1.2)，也可以加人 6 5 m l,的催化剂溶液(4.1.1.2)。转动烧瓶使其内盛物混匀，然后慢 慢加热至 沸，直至溶液变为清澈，再继续沸腾1 h。让消化烧瓶 及其内盛物冷却至室温，小心加人 2 0 0 m L水，并转动使之混匀。将盛有吸收溶液的接收瓶放好，再将蒸馏装置连接起来，然后用滴液漏斗慢慢加人 1 5 0 mL氢氧化钠溶液(4.1.5)到消化烧瓶中。4.4.2 按 4.4.2.1 或 4.4.2.2的操作程序吸收及滴定释出的氨。接收瓶的温度应保持在 3 0 以下，以防止氨的损失。4.4-2.1 用吸管吸取 7 5 mL水和2 5 mL硫酸标准滴定溶液(4.1.3)放人蒸馏装置的接收瓶内，再加 2滴混合指示剂溶液(4.1.7)。放好接收瓶，使冷凝器导出管的末端能浸没在吸收溶液液面以下。用手按住消化烧瓶的瓶塞，转动烧瓶使其内盛物充分混匀。立即开始蒸馏，并在稳定的馏出速率下继续进行，直至收集到2 0 0 m L 馏出液为止。如果指示剂颜色改变，表明吸收溶液已呈 礴性，停止测定。应使用较多的硫酸或较少的试料重复操作。蒸馏完毕后(通常接收瓶内溶液体积约达 3 0 0 m L)，用氢氧化钠溶液(4.1.4)滴定接收瓶内溶液，读取滴定管读数，精确至 0.0 2 mL,4.4-2.2 将 1 0 0 mL硼酸溶液(4.1.6)放人蒸馏装置的接收瓶内，再加 2滴混合指示剂溶液(4.1.7),采 用 说 明1 口I S O 1 6 5 6:1 9 9 6中是称取4 0 g固体翻酸溶于 1 L水中，与标称浓度不符。G s/T 8 0 8 8-1 9 9 9按 4.4.2.1 所述的操作进行蒸馏，用硫酸(4.1.3)滴定馏出液，读取滴定管读数，精确至。.0 2 m L,4.5空白试验 在测定样品的同时，以同等数量的试剂和在相同的试验条件下，只是不用试料进行空白试验。4.6 结果的表示”4.6.1 当按4.4.2.1 规定用硫酸作吸收溶液时，橡胶的氮含量(以质量百分数表示)按式(1)计算:氮含量=0.1 4(V:一 V,)冲 王(1)式中:V,滴定时所需氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.4)的体积，mL;V i 空白试验滴定时所需氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.4)的体积，mL;m试料的质量，9。分析结果应精确至。.0 1%.4.6.2 当按 4.4.2.2 规定用硼酸作吸收溶液时，橡胶的氮含量(以质量百分数表示)按式(2)计算:氮含量=0.1 4(V，一 V,)矛 勿(2)式中:V 3滴定时所需硫酸标准滴定溶液(4.1.3)的体积，m L;V,空白试验滴定时所需硫酸标准滴定溶液(4.1.3)的体积，m L;叨 试料的质量,g,分析结果应精确至。.O 1%o半徽t法5.1试剂 除非另有说明，在分析中只能使用确认的分析纯以上的试剂，而且只能用蒸馏水或纯度与之相当的水。5.1.1 催化剂混合物 注意:使用硒粉时，应避免吸人其燕气以及防止皮肤和衣服接触到硒粉，要在充分通风的条件下进行操作。制备一种由下列物质组成的分散细密而均匀的混合物:3 0质量份无水硫酸钾(K S O O,4质量份的五水合硫酸铜(C U S 0,5 Hp 0)，以及 1 质量份的硒粉或 2 质量份的十水合硒酸钠(Na,S e O,i o H i 0),5.1.2 硫酸:密度p=1.8 4 g/m L,5.1.3 硫酸标准滴定溶液:浓度c(H 2 S 0 4)=0.0 1 m o l/L,5.1.4 氢氧化钠溶液:浓度 (Na O H)-1 0 m o l/L，配制方法是称取 4 0 0 g固体氢氧化钠溶于 6 0 0 mL水中。5.1.5 氢氧化钠标准滴定溶液:浓度c(N a OH)二0.0 2 m o l/L，不含碳酸盐。5.1.6 硼酸溶液:浓度:(H a B O O-O.1 7 m o l/L，配制方法是称取1 0 g固 体硼酸溶于1 L水中 ，必要时加热，然后让溶液冷却至室温。5.1.7 混合指示剂溶液:称取。1 g甲基红和。.0 5 g 亚甲蓝溶于1 0 0 m L的9 6%(v/v)乙醇中。此指示剂在存放过程中可能变质，应随用随配制。5.2仪器 普通的实验室仪器以及以下仪器。5.2.1 半微量凯氏消化仪器:配有容量为 3 0 mL和 1 0 mL的消化烧瓶(见图1,图2、图 3),1)如果所用标准滴定溶液的浓度不完全符合所列试剂规定的浓度，则应作适当的修正。采 用 说 明:1 1 I S O 1 6 5 6:1 9 9 6中是称取 4 0 g固体翻酸溶于1L水中，与标称浓度不符。牛 2G s/T 8 0 8 8-1 9 9 9单位:mml排 出 管种 种种种 牛，一，弓种种 户az I ss _L ss L ss可 调 整 角 度 和 长度 的支 杆图 1 半微量法消化设备装置单 位:m m4 505 555 I 5 5内 凸1引N寸印云平吩璧厚1.5-2.2 5-6 孔似2 m m-0 2 3 m mi 45彩些 厚 1.2 5 mm-1.