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中华 人 民共 和 国 国家 标 准工业硼酸重金属含且的测定G B/T 1 2 6 8 4.8 一 9 0 日 l o r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e-D et e r mi n a t i o n o f h e a v y me t a l c o n t e n t1 主巨内容 本标准规定了工业硼酸中重金属含量的测定方法:硫代乙酞胺目 视比色法。2 引用标准 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备3 方法提要 用酒石酸钾钠掩蔽易水解的高价金属离子，在碱性介质中，用硫代乙酞胺水解出的H 2 S 与重金属离子作用，溶液呈棕黄色，与标准比色溶液比 较，确定重金属含量。4 试荆和材料 本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水.本标准所用杂质标准溶液，在没有注明 其它规定时，按G B 6 0 2 规定制备。4.1 酒石酸钾钠(G B 1 2 8 8):2 0 0 g/L 溶液;4.2 氢氧化钠(G B 6 2 9);2 0 0 g/L 溶液;4.3 硫代乙酞胺(H G 3-9 7 0);2 0 g/L 溶液;4.4 铅标准溶液:0.0 1 0 0 m g P b/m L.按G B 6 0 2 配制后，用移液管移取1 0 M L，置于1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。5 分析步骤5.1 标准比 色溶液的制备 用移液管移取2 m l,铅标准溶液，置于5 0 m L 比 色管中，加入1 0 m l,水、1 m l,酒石酸钾钠溶液，1 m L氢氧化钠溶液和1 m L 硫代乙 酞胺溶液，稀释至刻度，摇匀。放置3 m i n,5.2 测定 称取约2 g 试样，精确至0.0 1 g，置于5 0 m l,烧杯中，加人 1 0 M IL 水、1 m L 酒石酸钾钠溶液，滴加氢氧化钠溶液至试料完全溶解，并过量1 m L,将试验溶液全部转入5 0 M L 比色管中，加入1 M L 硫代乙 酞胺溶液，稀释至刻度，摇匀。放置3 m i n,和标准比色溶液比较，其颜色不得深于标准。测定应与标准比色溶液的制备同时进行.国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2-3 0 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施G a/T 1 2 6 8 4.8 一 9 0 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由 天津市红旗化工厂和化学工业部天津化工研究院负责起草.本标准主要起草人李景鸽、周训成。本标准参照采用苏联国家标准P O C C 1 8 7 0 4-1 9 7 8 09 8 6 年7 月1 日 起执行)硼酸技术条件 4.7条“重金属含量的测定”.