bz001010359.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准木质活性炭试验方法 铁 含 量 的 测 定G B/T 1 2 4 9 6.1 9 一 1 9 9 9代替G B/T 1 2 4 9 6.8-1 9 9 0Te s t me t h o d s o f wo o d e n a c t i v a t e d c a r b o n-De t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t1 范围本标准规定了活性炭中铁含量的试验方法。本标准适用于木质类活性炭。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B/T 9 7 2 1-1 9 8 8 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3 第一法 1 1 1 0-菲哆琳(邻非哆琳)分光光度法3.1 方法原理 用盐酸轻胺作还原剂，用乙酸一 乙酸钠缓冲液调节p H 4.5，亚铁(F e)与1,1 0-菲锣琳生成枯红色络合物，于分光光度计波长5 1 0 n m处测量吸光度。3.2 仪器 分光光度计:符合G B/T 9 7 2 1 之规定。3.3 试剂和溶液 本方法用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水规格，所用试剂均指分析纯试剂。3.3.1 盐酸(G B/T 6 2 2),1 1-9，溶液。3.3.2 乙酸(G B/T 6 7 6)，乙酸钠(G B/T 6 9 4)，乙酸一 乙酸钠缓冲溶液(p H=4.5)称取1 6.4 g 无水乙酸钠，加8.4 m L冰乙酸，加水溶解后稀释至1 0 0 m L,3.3.3 盐酸轻胺(G B/T 6 6 8 5),盐酸轻胺溶液 称取1 g 盐酸轻胺溶于1 0 0 m L水中。3.3.4 1,1 o-菲PV琳溶液(G B/T 1 2 9 3)称取0.5 0 g 1,1 0 一 菲谬琳 溶于1 0 m L乙 醉，加9 0 m L 水混匀，保存于暗处，如溶液着色，应重新配制。I15 硫酸亚铁铁 F e S 0 4(N H 4)Z S 0,6 1-1 Z 0 7 0.0 1 m g/m L铁标准溶液:称取。.7 0 2 g 硫酸亚铁按溶于含0.5 m L硫酸的少量水中，移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至标线，从中 取出1 0 0 m L稀释至1 0 0 0 m L，此溶液含F e +0.0 1 m g/m L.3.4 操作方法国家质f技术监督局1 9 9 9 一 1 1 一 1 0 批准2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施G B/T 1 2 4 9 6.1 9 一 1 9 9 93.4.1 称取经粉碎至7 1 y m的干燥试样l.o g(称准至1 0 m g),置于1 0 0 m L 锥形烧瓶中，加“1+9”盐酸液2 5 m L,缓和煮沸5 m i n，稍冷过滤于1 0 0 m L容量瓶中，并用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，冷却到室温，稀释至标线，取滤液1 0 m l,于5 0 m L 容量瓶中，加入乙 酸一 乙酸钠缓冲 溶液(3.3.2)5 m L,盐酸羚胺溶液(3.3.3)2.5 m L,1,1 0-菲哆琳溶液(3.3.4)1 m L,稀释至标线，摇匀放置1 0 m i n 呈颜色反应，用分光光度计在波长5 1 0 n m下用1 c m比 色皿测定吸光度。3.4.2 标准曲线的绘制 分别吸取铁标准溶液。,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0 m l,于8 只5 0 m l,容量瓶中，加人乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 5 m L,盐酸羚胺溶液 2.5 m L,1,1 0-菲哆琳溶液 1 m l,，用水稀释至标线.摇匀放置1 0 m i n，用分光光度计在波长5 1 0 n m，光径1 c m的比 色皿中测定吸光度。以铁标准溶液的使用量(m L)为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3.5 结果表述 从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的铁的标准溶液(m L)的吸光度，活性炭的铁含量按式(1)计算。X=l o o m.，.(1)式中:X 试样中 铁的百分含量，%;V 由 试样吸光度查得铁标准溶液毫升数,m L;m 试样质量，9。4 第二法硫抓酸按法4.1 方法原理 用过硫酸按作氧化剂，硫概酸铁作显色剂。铁(F e +)与硫氛酸按生成红色络合物，用目 示比 色法测定。4.2 试剂和溶液4.2.1 盐酸(G B/T 6 2 2),1+9 溶液。4.2.2 过硫酸按(G B/T 6 5 5),1 0 g/L 过硫酸按溶液。4.2.3 硫氰酸按(G B/T 6 6 0),1 0 g/L 硫氛酸按溶液。4.2.4 硫酸铁按(G B/T 1 2 7 9)F e(N H,)(S O,)z 1 2 H z 0 。.0 1 m g/m L 铁标准溶液:称取。8 6 3 4 g 硫酸铁铁溶解于水，加2.5 m L 浓硫酸，移人1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液含F e 0.1 m g/m L。用时，准确移取1 0 0 m L，摇匀，此溶液含F e 0.0 1 m g/m L,刁.3 操作方法4.3.1 称取经粉碎至7 1 p m的干燥试样1.0 0 g称准至1 0 m g),置于1 0 0 m L锥形烧瓶中，加入，1+9 盐酸溶液2 5 m L，缓和煮沸5 m i n，稍冷过滤于1 0 0 m L 容量瓶中，用热水数次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，冷却到室温，稀释至标线。取滤液1 0 m L于5 0 m L比 色管中，加过硫酸按溶液5 m L，硫氛酸按溶液5 m L，稀释至5 0 m L，摇匀，放置1 0 m i n，所呈红色与铁标准溶液与试验液同时同 样处理并相对照。取标准溶液 1 m L，铁含量即为。-0 1%，2 m L为。.0 2%,依此类推。