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GB/T 1 1 2 1 3.3-2 0 0 3月吐舀本标准代替GB/T 1 1 2 1 3.3-1 9 8 9 化纤用氢氧化钠中钙含量的测定E D T A络合滴定法。本标准与G B/T 1 1 2 1 3.3-1 9 8 9主要差异为:本标准增加了“规范性引用文件”和“试验报告，(见第 2 章、第 9章);本标准删除了附录 A，将附录内容纳人正文中(1 9 8 9 年版的附录A;本版的 6.2);本标准称取相当于 1 0 9 -1 6 g 氢氧化钠的固体或液体实验室样品，而原标准为称取 2 0 g固体 或液体氢氧化钠试样(1 9 8 9 年版的5.1;本版的6.1);本标准中和试料时，用“3 m L硫酸溶液”代替中和后“再过量 1 ml-盐酸”(1 9 8 9 年版的5.1;本 版的6.2).本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由 全国化学 标准化技术委员会氯碱分会(S A C/T C 6 3/S C 6)归口。本标准起草单位:锦西化工研究院。本标准主要起草人:胡立明、陈沛云、李富荣、齐玉林。本标准于 1 9 8 9 年首次发布。G B/T 1 1 2 1 3.3-2 0 0 3化纤用氢氧化钠钙含量的测定E D T A络合滴定法范围本标准规定了化纤用氢氧化钠中钙含量测定的方法。本方法适用于氢氧化钠中钙的质量分数大于或等于。.0 0 0 5%的产品。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(G B/T 6 0 3-2 0 0 2,n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法(G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2,n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 原理 用乙二醛缩双(2-经基苯胺)(G B H A)为指示液，乙二胺四乙酸二钠(E D T A二钠)滴定钙。当 p H等于 1 2 时，指示液 G B HA是黄色，而GB HA-C a的络合物是红色，因为 E D TA对 C a 一 是更强的络合剂，G B HA-C a 逐渐转化为 E D T A-C a的络合物，直至E D T A与 C a +完全络合，则溶液呈现 G B H A指示液本身的黄色，此时即为终点4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 G B/T 6 6 8 2中规定的三级水或相应纯度的水。试验中所需制剂及制品在没有其他规定时，按 G B/T 6 0 3之规定制备。4.1 盐酸。4.2 碳酸钙。4.3 体积分数为 9 5%乙醇。4.4 盐酸溶液:7 5 g/L 量取 1 6 5 mL盐酸(4.1)，用水稀释至 1 0 0 0 m l-,4.5 硫酸溶液:1 0 0 g/L,4.6 氢氧化钠溶液:8 0 g/L,4.7 三乙醇胺溶液:1 0 0 g/L。每周更换一次。4.8 标准比对溶液:量取 5 0 mL水置于 2 5 0 m工 一 锥形瓶中，加 1滴甲基橙指示液，再依次加人 5 mL三乙醇胺溶液、1 0 mL 氢氧化钠溶液、1 5 mL乙醇和 1.0 m工 _ GB HA指示液，混匀。此溶液使用前配制4.9 氯化钙标准参比溶液:c(C a)=0.0 2 m o l/L 称取预先于 1 0 5 烘干至恒量的碳酸钙 2.0 0 2 g(精确到0.0 0 1 g),置于6 0 0 mL烧杯中，将 2 5 m L盐酸溶液(4.4)与 1 0 0 m工水混合后倒入烧杯中，煮沸 5 mi n，以除去 c o,，冷却至室温。将此溶液全部移人1 0 0 0 M I、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1 0 E D T A二钠标准滴定溶液:c(C,o H N a N a,0,2 H,0)=0.0 2 m o l/L eGB/T 1 1 2 1 3.3-2 0 0 34.1 0.1 溶液制备 称取7.5 g E D T A二钠，置于烧杯中，加水溶解，将溶液全部移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.1 0.2 溶液标定 量取2 5.0 0 mL氯化钙标准参比溶液置于2 5 0 m L锥形瓶中，加2 5 mL水，加1 滴甲基橙指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液由橙色变为黄色，依次加人 5 mL三乙醇胺溶液、1 0 mL氢氧化钠溶液、1 5 mL乙醇和1.0 mL GB HA指示液，混匀(此时溶液的p H值应大于 1 2，如果 p H值小于或等于 1 2 时则需补加足够的氢氧化钠溶液)。放置 2 mi n后，用 E D T A二钠标准滴定溶液(4.1 0)滴定，直至溶液的颜色与标准比对溶液相一致时为终点。滴定应在3 min内完成。4.1 1 E D T A二钠标准滴定溶液:c(C,o H N z Na y O a 2 H,0)=0.0 0 2 m o l/Lo 量取2 5.0 0 m L E D T A二钠标准滴定溶液(4.1 0),置于2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应使用前配制4.1 2 乙二醛缩双(2-经基苯胺(GB H A)指示液:2.5 g/L,称取。2 5 g G B H A置于暗色具塞磨口 瓶中，加 1 0 0 m L乙 醇使其完全溶解。每周更换一次。4.1 3 甲基橙指示液:0.5 g/L,5仪器一般实验 室仪器。6分析步骤6.1 试料 称取相当于(1 0 -1 6)g氢氧化钠的固体或液体实验室样品(精确到。.0 1 g),置于2 5 0 mL烧杯中。6.2 试料溶液的制备 固体试料用约 5 0 m L水溶解，液体试料用水稀释至约5 0 m L，冷却至室温。加 1 滴甲基橙指示液，边冷却边徐徐往烧杯中加盐酸(4.1)，中和至溶液由黄色变为橙色，然后加 3 mL硫酸溶液，缓慢加热，煮沸 5 m i n，冷却至室温。将溶液全部移人 1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。63 测 定 量取 5 0.0 0 mL试料溶液(6.2),置于2 5 0 ml锥形瓶中，加 1 滴甲基橙指示液，用氢氧化钠溶液中和至试料溶液由橙色变为黄色，再依次加人 5 m L三乙醇胺溶液、1 0 mL氢氧化钠溶液,1 5 mL乙醇和1.0 m L G B H A指示液，混匀(此时溶液p H应大于1 2，如果 p H小于或等于1 2 时，则需补加足够的氢氧化钠溶液)。2 m i n后，用E D T A二钠标准滴定溶液(4.1 1)滴定，直至溶液的颜色与标准比对溶液相一致时为终点。滴定应在3 mi n内完成7结果计算钙含量以钙(C a)的质量分数 二计，数值以%表示，按式(1)计算:(V/1 0 0 0)C M、=-二 一万入 r n 入 JV/l uv。一 V CM,5-.二(1)式中:V-E D T A二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);c-E D T A二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/I _);r n 试料的质量的数值，单位为克(9);M 钙的摩尔质量的 数值，单位为克每摩尔(g/m o ll(M=4 0.0 7 8),GB/T 1 1 21 3.3-2 0 0 38允许差平行测定结果之差的绝对值不超过 0.0 0 0 5%.9试验报告试验报告应包括以下内容:a)样品识别所需的全部资料;b)使用本标准;c)试验结果取平行测定结果的算术平均值为测定结果。d)与规定的分析步骤的差异;e)在试验中观察到的异常现象;f)试验日期。