bz001010006.pdf

G B/T 1 0 2 0 9.3-2 0 0 1前言本标准是对G B/T 1 0 2 1 0-1 9 8 8(磷酸一钱、磷酸二钱中水含量测定 的修订本标准与前版的主要差异是:明确规定卡尔 费休法为磷酸一钱、磷酸二钱中水分测定的仲裁法。本标准自实施之日起，同时代替G B/T 1 0 2 1 0-1 9 8 8本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、四川什化股份有限公司。本标准主要起草人:杨一、黄大雄、杨晓霞、敬文忠、商照聪本标准于 1 9 8 8年首次发布。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 0 2 0 9.3-2 0 0 1磷酸一按、磷酸二按中水分的测定代替 GU/T 1 0 2 1 0-1 9 8 8De t e r mi n a t i o n o f p h o s p h a t ewa t e r c o n t e n t f o ra n d d i a mmo n i u mm onuam m omump h o s p h a t e1 范围本标准规定 r 用卡尔.费休法和真空烘箱法测定磷酸一钱、磷酸二铁中的游离水分。本标准适用于各种工艺生产的磷酸一钱、磷酸二铁肥料。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 2 8 3-1 9 8 6 化工产品水分测定方法卡尔 费休法(e q v I S O 7 6 0:1 9 7 8)F I G/T 2 8 4 3-1 9 9 7 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 测定3.1 卡尔 费休法(仲裁法)3.1.1 原理 存在于试料中的游离水分，与已知水的滴定度的卡尔.费休试剂进行定量反应，反应式如下:H,O+I,+S O,+3 C,H,N-2 C,H,N H I+C,H,N.S O,C,H,N S O,+C H,O H-C,H,N H O S O2 O C H,3 门.2 试剂和溶液 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合H G/T 2 8 4 3 之规定3.1.2.1 5八分子筛:直径 3-5 mm，用作干燥剂。使用前，于5 0 0 C 下焙烧 2h，并在内装分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后再使用;3.1.2.2 甲醇:水含量G0.0 5%，如试剂水含量超过 0.0 5，于 5 0 0 m L甲醇中加人 5A分子筛约5 0 h，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用;31.2.3 二氧六环:经脱水处理，方法同3.1.2.2;3.1.2.4 无水乙醇:经脱水处理，方法同3.1.2.卜31.2.5 卡尔.费休试剂。注:无毗RAI 的卡尔 费休改进试剂也可使用，但在仲裁时 只能使用含毗吮的试剂3.1.3 仪器3.1.3 门长 尔 费休直接电量滴定仪器按G B/T 6 2 8 3 配置或与之性能相当的卡尔。费休仪器;3 门.3.2 离心机;3.1.33 注射器11.4 分析步骤中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 1 一 0 7-2 6 批准2 0 0 2 一 0 1 一 0 1 实施G s/T 1 0 2 0 9.3-2 0 0 13 门.4.1 卡尔 费休试剂的标定 按G B/T 6 2 8 3 规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔 费休试剂的水的滴定度T3.1.4.2 测定 于1 2 5 m 工带翻口橡皮塞的锥形瓶中，称量水分含量不大于1 5 0 m g的试样1.5 g-2-5 g,精确至0.0 0 1 g,盖上 瓶塞，用注射器注人5 0 m l二氧六环(除仲裁必须使用外，一 般情况下，可用无水甲 醇或无水乙醇代替)，摇动或振荡几分钟，静置 1 5 mi n，再摇动或振荡几分钟，等试料稍为沉降后。取部分溶液于带翻口橡皮塞的离心管中离心。通过 卡尔 费休滴定仪的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞(如青霉素瓶塞)注5 0 m l 甲醇于滴定容器中，甲醉用量必须足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔 费休试剂相同的方法，用卡尔 费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定 1 m i n。用注射器从离心管中取出 1 0.0 m工二氧六环萃取液，经加料口注人滴定容器中，用卡尔 费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔 费休试剂的体积(V,)用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔 费休试剂滴定至同样终点，然后进行下一次测定。以同样方式，测定 1 0.0 ml二氧六环所消耗的卡尔.费休试剂的体积(V 2)3.1.式 中5 分析结果的表述试料中水分(x)以质量分数(%)表示，按式(1)计算:(V，一 V,)T儿“-一2 m一 一.(1)滴定1 0.0 m l二氧六环萃取液所消耗的卡尔 费休试剂的体积，m1,;滴定1 0.0 m l二氧六环所消耗的卡尔 费休试剂的体积,ml;叭认.7一 卡尔 费休试剂的水的滴定度，m g/m l.;n，一一试料的质量，9 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3 门.6 允许差平行测定结果的绝对差值不大于。.2 0%.12 真空烘箱法3.2.1 原理 在一定温度下，试料在真空烘箱中减压干燥，失去质量表示为水分。3.2.2 仪器 通常实验室仪器和3.2-2.1 真空烘箱(电热恒温真空干燥箱);12.2.2 真空泵;12.2.3 带磨口 塞称量瓶:直径5 0 m m,高3 0 m m3.2.3 分析步骤 干预先干燥并恒重的称量瓶中空度为 6.4 X 1 0 P a-7.1 X 1 0 P a，称取试样2 g,精确至。.0 0 1 g，置于(5 0 士2)C，通干燥空气调节真的真空供箱中干燥 2 h 士1 0 m i n，取出，在干燥器中冷却至室温，称Q 分析结果的表述试料中水分 Xz)以质量分数(%)表示，按式(2)计算Xm一r ai ”!X 1 0 0。.(2)。，-一 干燥前试料的质量，9;。2中量3式G B 汀 1 0 2 0 9 3-2 0 0 1 ”1 一 干燥 后试料的 质量.9。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。3.2.5 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于 0.2 0%,