bz001009569.pdf

GB 9 5 5 9-2 0 0 3前言 本标准的第 3 章和第 5 章是强制性的，其余是推荐性的?本标准与 G B 9 5 5 9-1 9 8 8的主要差异为:l.增加了前言 2.为进一步促进质量进步，取消了技术指标的分等分级，7-六六六的质量分数由)9 9.0 0 0(一等品)9 9.5 0 a(优等品)，改为)9 9.5%(1 9 8 8 年版的3.2;本版的3.2)3.增加了对有害杂质a 一 六六六的控制项目(参考F A 01 9 9 0 年标准，本版 3.2);4 产品的保证期由原来的2年改为5年(1 9 8 8 年版的6.4，本版的 5.7)本标准自 实施之日 起，同时代替G 13 9 5 5 9-1 9 8 8,(林丹。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由 全国 农药标准化技术委员会(S A C/T C 1 3 3)归口。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:沈阳化工有限公司 本标准起草人:姜敏怡、邢君、孔德树、周艳玲 本标准于 1 9 8 8年 1 2 月 1日首次发布GB 9 5 5 9-2 0 0 3林丹林丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下:I S O通用名称:l i n d a nC I P A C数字代号:4 8 8化学名称:Y-1,2,3,4,5,6 一 六氯环己烷 CI结 肤CI Cl c I07 a CI C l实验式:C,H,C l,相对分子质量:2 9 0.8 4(按 1 9 9 9 国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点();1 1 2蒸气压(2 0 G):5.-6 mP a溶解度(2 0 C):水中 7 mg/工;丙酮、苯、二乙醚、乙醇、乙酸乙酷、甲苯中5 0 g/L稳定性:低于 1 8 0,;稳定，对光稳定，水解(2 2 0C)D T 5 0 1 9 1 d(p H7).1 1 h(p H9),遇碱脱氯化氢范 围本标准规定了林丹的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运本标准适用于含量大于或等于9 9.5%的林丹。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单C 不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B/T1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 1 6 0 4 商品农药验收规则 G B/丁1 6 0 5 商品农药采样方法 GB3 7 9 6药句装3 甭4 1-1I3 要 求3.1 外观:白色结晶或白色粉末，无可见外来杂质3.2 林丹应符合表 I 要求 表 1 林丹控制项 目指标项目指标Y-六六六质t分数/%)9 9.5a-六六六质盆分数/%(0.3G B 9 5 5 9-2 0 0 3表 1(续)项目指标千澡减t/%(0.1酸度(以H 2 S O 计)/%G0.0 5丙酮不溶物质t分数/%50.1白度a/%妻75 白度至少每3个月检验一次试验 方法4.1 抽样 按 G B/T 1 6 0 5中“商品原药采样，方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 2 0 0 g4.2 鉴别试验 气相色谱法-本鉴别试验可与林丹含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中Y-六六六色谱峰的保留 时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法试样与标样在 4 0 0 0 c。一 -4 0 0 c m 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异(见图 1),20 00图 14 0 0(.m)林丹标 样红外光谱图GB 9 5 5 9-2 0 0 34.3 Y-六六六和 a 一 六六六质量分数的测定4.3.1 方法提要 试样用二硫化碳溶解，用 2%O V-1 7/C h r o mo s o r b W-A W D MC S(2 5 0 p m-1 8 0 ti m)的填充柱和带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定，以面积归一法计算 Y-六六六和a 一 六六六的质量分数。4.3.2 试剂 固定液:硅酮 O V-1 7;载体:C h r o m o s o r b W-A W D MC S(2 5 0 p m-1 8 0 li m);二硫化碳;三氯 甲烷。4.3.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;数据处理机;色谱柱:2 mX3 mm(i rl)的玻璃柱;柱填充物;O V-1 7涂渍在 C h r o m o s o r b W-A W D MC S(2 5 0 li m 1 8 0 p m)上，固定液:(固定液+载体)-2，1 0 0(质量比)。4.3.4 色谱柱的制备4.3.4.1 固定液的涂渍 准确称取0.3 1 g O V-1 7 固 定液于 烧杯中，加人适量(略大于 载体体积)三氯甲 烷使其完全溶解，倒人 1 5 g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人 1 1 0 的烘箱中烘 2h，取出放在干燥器中冷却至室温。4.3.4.2 色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5 c m处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3 色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以 1 0 m L/mi n的流量通入载气(N O，分阶段升温至 2 5 0 0C，并在此温度下至少老化 2 4 h,4.3.4.4 气相色谱操作条件 温度():柱室 1 8 0，气化室2 4 0，检测器室2 4 0;气体流量(m L/m i n),载气(N a)5 0 1 氢气:4 5，空 气:4 5 0;进 样体积:2 P I，保留时间(mi n);n 一 六六六7.9,Y-六六六1 1.0,居六六六1 3.5,8-六六六1 5.4 _L述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的林丹气相色谱图见图2GB 9 5 5 9-2 0 0 3 1 一一溶剂;2-，一。六 六 六;3-r-六 六 六 4-s-六六六 图2 林丹气相色谱图4.3.5 测定步骤4.3.5.1 试样溶液的配制 称取。.0 1 g林丹试样于玻璃小瓶中，加人约 1 mL二硫化碳使其溶解，摇匀。4.3.5.2测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，进样。4.3.6 计算 (a)试样中Y-六六六的质量分数 z,(y o，按式(1)计算:w,一 晶X 10 0 一。式中:5 1 一 一 Y-六六六峰面积;E S;-一 除溶样溶剂外，各组分峰面积之和;w;丙酮不溶物质量分数，%。(b)试样中a 一 六六六的质量分数 二 2(%)，按式 2)计算:(1)S切 2=二下 丁 只I UU 乙 乃(2)式中:5 2 a 一 六六六峰面积;I S;一 一 除溶样溶剂外，各组分峰面积之和。GB 9 5 5 9-2 0 0 34.3.7允许差 7-六六六两次平行测定结果之差，应不大于。.2%,六六六两次平行测定结果之差，应不大于0.0 3%，取算术平均值作为测定结果。4.4 酸度的测定4.4.1 试剂和溶液 丙酮;甲基红指示液:1 g/L乙醇溶液;氢氧化钠标准滴定溶液:c(Na OH)=0.0 1 mo l/L o4.4.2测定步骤 称取试样 1 0 g(精确至0.0 1 g)于 2 5 0 m工 J 三角瓶中，先加 2 5 ml丙酮，再加7 5 m 工、蒸馏水，振摇使试样溶解，加人 3-v 4 滴甲基红指示液，用 0.0 1 mo l/I,氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现黄色为终点。同时作空白测定。试样的酸度以质量分数 w s()表示，按式(3)计算:c(V,一V)X M/1 0 0 0w,=刀X 1 0 0 。(3)式 中:c-氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升(mo l/L);V,滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml,);V o 滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m试样的质量，单位为克(9);、硫 酸(告 H 2 S O 4)的 摩 尔 质 量 的 数 值，单 位 为 克 每 摩 尔(g/m o ll“一 9)04.4.3允许差 两次平行测定结果之相对偏差，应不大于 3 0%;取其算术平均值作为测定结果。4.5 丙酮 不溶物质量 分数的测定4.5.1 试剂和仪器 丙酮;玻璃砂芯增祸:G3;吸滤瓶:5 0 0 m L o4.5.2 测定步骤 称取试样 1 0 g(精确至。.0 1 g)，放人锥形烧瓶中，加人 1 0 0 MI丙酮，充分摇荡至可溶物全部溶解，通过已恒重(精确至。.0 0 0 2 g)的柑祸过滤，再用8 0 mL丙酮，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤将钳祸置于1 1 0 烘箱中干燥 3 0 mi n，取出放于干燥器中冷却，称量(精确至。.0 0 0 2 g)e 试样中丙酮不溶物的质量分数-q(Y o)，按式(4)计算:w、一m 二 m 0 X 1 0 0 m，(4)式中:m,一一恒重后柑祸与丙酮不溶物的总质量，单位为克(B)M,恒重后柑祸的质量，单位为克(9);M2 试样的质量，单位为克(9)。4.5.3允许差 两次平行测定结果之相对偏差，应不大于3 0;取其算术平均值作为测定结果。4.6 干燥减量的测定4.6.1 仪器GB 9 5 5 9-2 0 0 3 烘箱:1 0 5 士2;称量瓶:直径为7 0 m m;干燥器。4.6.2测定 将称量瓶放人 1 0 5 0 C走2 的烘箱 中烘 1 h，取出置于千燥器内冷却至室温，称量(精确至0.0 0 0 2 g)，重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止称取试样 1 0 g(精确至 0.0 1 g)，平铺在干燥恒重的称量瓶上，放人 6 8 士2 C烘箱中，不加盖，烘 2h后，取出放人干燥 器中冷至室温，称重(精确至0.0 1 g)。试样中干燥减量 w(%)，按式(5)计算:w。一m 02 生X 1 0 0 刀2 5(5)式中:。恒重后柑涡与丙酮不溶物的总质量，单位为克(g);m,恒重后钳祸的质量，单位为克(9);m,-试样的质量，单位为克(9)。4.6.3 允许差 两次平行测定结果之相对偏差，应不大于 3 0;取其算术平均值作为测定结果。4.7白度测定4.7.1 仪器 数字白度仪。4.7.2 测定 当仪器校准、调零后，将样品放人样品池中，装满，用塑料板压实、压平，放在试样座上，从显示屏上直接读取样品白度 注 6号参比白板的R 4 5 7 标定值由使用者用 1 号工作标准白板进行校准，每月至少一次，工作标准白板每半年至 少送上级计量部门校准一次4.7.3 产品的检验与验收 应符合 G B/T 1 6 0 4的规定。极限数值处理，采用 G B/T 1 2 5 0中的修约值比较法5标志、标签、包装和贮运5.15.25.35.45.5林丹的标志、标签和包装，应符合 G B 3 7 9 6的规定林丹用铁桶或复合塑料编织袋 内衬塑料袋)包装，每桶(袋)净质量不大于 5 0k g。根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但内销产品需符合GB 3 7 9 6的规定。包装件应贮存在通风良好、低温、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和 日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由 7 鼻吸人施药后要用肥皂和清水冲洗干净。如果发生中毒，应在医生指导下使用阿托品或解磷毒解毒口保证期:在规定的贮运条件下，林丹的保证期，从生产日期算起为 5 年。