bz001007768.pdf

中华人民共和国国家标准 化学试剂结 晶 点 测 定 通 用 方 法UDC 5 4 8.加 :5 4 一4 1GB 9 1.一朋 Ch e mi c a l r e a g e n tGe n e r a l me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a ti o n o f c rys t a l l i z i n g p o i n t代替 G B 6 1 8-7 7 本标准等效采用国际标准I S O 6 3 5 3/1 一1 9 8 2 化学分析试剂第一部分:通用试验方法中GM2 5.3“结晶点”，即国际标准I S O 1 3 9 2-1 9 7 7 结晶点的测定一 书 困 用方法。1 主题内 容与适用范围 本标准规定了用双套管法测定结晶点的通用方法。本标准适用于结晶点在一7-7 0 1C 范围内的有机试剂结晶点的测定。2 定义 在本标准中，物质的结晶点系指 液体在冷却过程中由 液态转变为固态时的相变温度。3 方法原理 冷却液态样品，当 液体中有结晶(固体)生成时，体系中固体、液体共存，两相成平衡，温度保持不变。在规定的实验条件下，观察 液态样品在结晶 过程中 温度的变化，就可测出其结晶点。4 仪器和装皿4.，一般实验室仪器。4.2 结晶管:外径约2 5 m m，长约1 5 0 m m-4.3 套管:内 径约 2 8 m m，长约1 2 0 t n m，壁厚2 m m,4.4 冷却浴:容积约 5 0 0 m l,的烧杯，盛有合适的冷却 液(水、冰水或冰盐水)，并带普通温度计。4.5 温度计:分度值为0.V C,二 搅拌器:用玻璃或不锈钢绕成直径约2 0 m m 的环。4.7 热浴:容积合适的烧杯，放在电 炉上，用调压器控温，并带普通温度计。测定装置如图所示。中华人民共和国化学工业部1 9 的一 嘴一 2 0 批准1 5 5 9 一0 4 一1实施GB 6 1 8-肠测定结晶点的装置6 操作步旅 加样品于干 燥的结晶管中，使样品在管中 的高 度约为 6 0 m m(固 体样品应适当 大于 6 0 m m)，样品若为固体，应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化，并加热至高 于结晶点约1 0 C。插人搅拌器装好温度计，使水 银球至管底的距离 约为1 5 m m，勿 使温度计 接触 管壁。装 好套管，并将结晶 管连同套管一起置于温度低于样品结晶点5 7 的冷却 浴中，当 样品冷却 至低于结晶点3 一5 时开始搅拌并观察温度。出现结晶时，停止 搅拌，这时温度突然上升，读 取最高温度，准确至0.1 C，并进行温度计刻度误差校正，所得温度即为样品的结晶点。如果某些样品在一般冷却条件下不易结晶，可另 取少量样品，在较低温度下使之结晶，取少许作为晶种加人样品中，即可测出其结晶点。GB 6 1 8-8 8 附录A本标准与国际标准在技术内容上的差异 (参考件)本标准除根据我国标准格式对国际标准I SO 1 3 9 2-1 9 7 7 作编辑性修改外，在技术内容上的差异为:A1 本标准适用于一7 一7 0 0C范围内结晶点的测定，国际标准的适用范围为一 5 0-2 5 0 1C.2 本标准规定用烧杯作冷却浴和热浴，未采用国际标准规定的杜瓦瓶和热浴器;本标准规定的冷却 液为水、冰水和 冰盐水，未采用国 际标准 规定 的干 冰一 丙 酮，也未 采用国际 标准 规定 的硅油或其他合适的介质作为传热液体。A3 本标准删去了 国际标准中干燥样品的有关规定。A4 国际标准规定，从开始冷却样品之时起就进行搅拌，不使液体极度过冷，如果结晶出现后温度的上升超过1 一2，应重新测定。本标准规定冷却样品时不搅拌，待温度降低至结晶点以下3-5 C时，再进行搅拌。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人王化圣、方文华、胡玉芙。本标准于1 9 6 5 年首次发布，1 9 7 7 年修订。