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中华 人 民共和 国国家 标 准UDC 5 4 8.化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)0 64 1:5 46 1 0.1 一 幼G B 6 1 0 一 7 7Ch e m i c a l r e a g e n tGe n e r a l me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c1 主厄内容与适用范围 本标准规定了将A s(V)、A s (M)还原为砷化氢，与澳化汞作用生成汞砷化物，目视比色测定的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量砷的测定。之 引用标准 GB 6 0 2 GB 6 0 3 GB 6 6 8 2化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备实验室用水规格8方法原理 在酸性溶液中，用碘化钾和抓化亚锡将A s(V)还原为A s(D I)氢，使A s(M)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与嗅 化汞试纸作用时，砷的目 视比色法测定。，加锌粒与酸作用，产生新生态产生棕黄色的汞砷化物，可用于4 试剂 本标准中所用杂 质标准溶液、制剂及制品按G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定配制。实验用水应符合GB 6 6 8 2 中二级水的规格。5 仪器和装it5.1 一般实验室仪器。5.2 定砷器:如图所示。5.2.1 广口瓶或磨口锥形瓶:容积为2 0 0 m L.5.2.2 玻璃管:长1 8 0 m m，上部直径为6.5 mm，管的末端有一直径约为2 m m的孔。使用前装人乙酸铅棉花，高约6 0 m m。玻璃管的上端管口表面磨平，下面有四个耳钩，供固定玻璃帽用。5.2.9 玻璃帽:下面磨平，中央有孔与玻璃管相通，孔直径6.5 m m，上面有弯月形凹槽。中华人民共和国化学工业部1 9 朋-0 6 一 幼批准1 9 8 9一 0 4一 0 1 实施GB 6 1 0.1 一朋可:R 定砷器1 一广口 瓶.2 一胶塞;4 一玻璃管上端管口。3 一玻滴管，5 一玻璃帽6 操作步骤 按产品标准的规定取样并制备试液，注人广口 瓶或磨口 锥形瓶中，稀释至7 0 m L。加6 M L 盐酸，(4 0 0 8/L)，摇匀，放置l o in I n。加2.5 g 无砷 锌，立即按图摇匀，加坛碘化钾及。.2 m L 抓化亚锡溶液装好装置”，于暗处在2 5-3 0 C 放置1-1.5 h,澳化汞试纸所皇 棕黄色与标准比较。标准是取规定量的砷(A s)杂质标准溶液，与样品同时同样处理。注:1)测定前将嗅化汞试纸夹在玻璃管上端管口及破璃帽之间，用橡皮圈或其他方法将玻璃帽和玻璃管的上 端管口固定。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准于1 9 6 5 年首次发布，1 9 7 7 年修订。